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主题：【讨论】萃取法测定挥发酚，你怎么蒸馏？

浏览0 回复13 电梯直达
anshiwxy2
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发表于：2012/01/09 14:00:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自我介绍：加水样250ml，兑水25ml，收集约250ml测定，历次考试没出现什么问题。
有做过相关研究的没有？分享一下？
该帖子作者被版主 东北生长的苹果加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论
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2012/1/9 15:14:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、水样预蒸馏：取水样250ml置于蒸馏瓶中，加4滴甲基橙指示剂（为调色用），再加入3ml硫酸铜溶液，用磷酸溶液调节PH值为4（溶液呈橙红色），最后加入25ml蒸馏水，然后连接冷凝器加热蒸馏（无须外接冷凝器，设备自带密闭式冷凝水自动降温及循环回流，节能降耗)，用250ml容量瓶做接收，接收到250ml标线为止（该装置可自动侦测终点，无须人工值守)。
2、将馏出液移到梨形分液漏斗中，加入2ml铵-氯化铵缓冲液，再加入1.5ml4-氨基安替比林溶液，最后加1.5ml铁氰化钾溶液（注：若颜色较深，则需稀释，稀释倍数可依据颜色深浅而定。）充分混匀后，准确加入10ml三氯甲烷，盖上盖塞，用力摇120下（10；10；30；35；35），不断放气，静置分层。用脱脂棉擦拭梨形分液漏斗管内壁，将管内壁塞入一小撮脱脂棉，最后用比色皿接取经脱脂棉滤出的分层液，用分光光度计于460nm波长处进行比色，用三氯甲烷做参比，测量其吸光度。同时做空白试验。

用这台仪器蒸馏吧，省水省电，省时省力。
附件：
用新式一体化蒸馏做挥发酚的测定方法.pdf
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2012/1/9 15:18:03 Last edit by SH102299
anshiwxy2
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2012/1/9 15:24:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二楼咋像个做广告的？
标准方法的要求谁人不知？
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鹏
cdcpengzhao
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2012/1/9 19:08:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盲样考核一般不蒸馏
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whuisvfg
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2012/1/10 10:32:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二楼朋友，你那一套蒸馏装备要多少钱哪？上次打听了一下，说是要几万块，太贵了吧？
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阳光海岸
lizhixuan
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2012/1/10 10:40:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我自己定做了个不锈钢的台面，800元。买了6个电炉、几套全玻璃蒸馏水器。做盲样（蒸馏法）也全都通过了。
不是你这个不好，但是你打广告就打广告，不要学GCD既做婊子又立牌坊！
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chemistryren
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2012/1/10 10:54:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 鹏(cdcpengzhao) 发表:
盲样考核一般不蒸馏
确实,我们做盲样发现蒸馏了会低点..还是不蒸馏的准.
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anshiwxy2
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2012/1/10 13:56:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
原文由 鹏(cdcpengzhao) 发表:
盲样考核一般不蒸馏
确实,我们做盲样发现蒸馏了会低点..还是不蒸馏的准.

那些参与定值的实验室说不定都是不蒸馏做出来的结果。
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盛泰电子
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2012/1/11 9:17:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阳光上海(lizhixuan) 发表:
我自己定做了个不锈钢的台面，800元。买了6个电炉、几套全玻璃蒸馏水器。做盲样（蒸馏法）也全都通过了。
不是你这个不好，但是你打广告就打广告，不要学GCD既做婊子又立牌坊！


谢谢您的提醒，作为厂商我们进入论坛是本着学习的态度，只有看到相关主题的帖子才会有对应的产品介绍，这个并不矛盾。单纯的广告相信每个人都非常反感。

关于仪器价格我真的不想解释太多了，同类的产品国外价格翻了好几番，经销商就是按6-7折来卖依然有钱赚。国产的仪器同类产品只能卖到几分之几，而人依然喊贵，这个是什么原因呢？

目前就蒸馏装置，大大小小的实验室我去过很多，包括国家级的实验室依然有的采用大功率电加热器，加上配套的几个铁架子和玻璃器皿。方便吗？安全吗？很多时候我们做什么事情就是凑合着用，考虑过操作者的安全问题吗？另外，这台智能一体化蒸馏仪就是每年节省的水电费用也足够买一台仪器的（当然也许是公家单位，水电费不用自己出哈）

欢迎多提批评意见，有则改之无则加勉！
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阳光海岸
lizhixuan
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2012/1/11 9:41:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anshiwxy2(anshiwxy2) 发表:
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
原文由 鹏(cdcpengzhao) 发表:
盲样考核一般不蒸馏
确实,我们做盲样发现蒸馏了会低点..还是不蒸馏的准.

那些参与定值的实验室说不定都是不蒸馏做出来的结果。


定值的就是直接检测或者直接配制的结果。但是我们实验室怎么做样品就该怎么做盲样或者能力验证，直接检测是不可以的。
因为我们的盲样浓度太高，所以你们直接检测不必浓缩，可以给出很好的结果。按道理样品应该稀释然后萃取检测才对。
但是如果是国外的能力验证样品，浓度只有10.0ug/L，给你500mL样品，你直接检测可能准吗？所以样品就该和我们的检测方法一样萃取浓缩检测。
能给你们专空子的原因就在于国内的盲样和能力验证样品浓度太高！
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鹏
cdcpengzhao
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2012/1/11 13:26:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阳光上海(lizhixuan) 发表:
原文由 anshiwxy2(anshiwxy2) 发表:
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
原文由 鹏(cdcpengzhao) 发表:
盲样考核一般不蒸馏
确实,我们做盲样发现蒸馏了会低点..还是不蒸馏的准.

那些参与定值的实验室说不定都是不蒸馏做出来的结果。


定值的就是直接检测或者直接配制的结果。但是我们实验室怎么做样品就该怎么做盲样或者能力验证，直接检测是不可以的。
因为我们的盲样浓度太高，所以你们直接检测不必浓缩，可以给出很好的结果。按道理样品应该稀释然后萃取检测才对。
但是如果是国外的能力验证样品，浓度只有10.0ug/L，给你500mL样品，你直接检测可能准吗？所以样品就该和我们的检测方法一样萃取浓缩检测。
能给你们专空子的原因就在于国内的盲样和能力验证样品浓度太高！

10.0ug/L，给你500mL样品，取样250mL直接做，2.5μg，依然在标准曲线范围内，还是可以做的吧。
你是做得规范做得好，检验能力强。我想大家也都懂挥发酚的定义，知道要蒸馏，何必说钻空子这么难听的话？
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