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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】请教气质联用检测结果的问题

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xiaobing2082
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发表于：2012/01/10 16:45:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教一下：本人用水浸泡产品中的有机物（估计该有机物溶于水，故用水浸泡），因为想进行红外及气质分析，所以用四氯化碳进行了萃取后分析。但两种分析的结果都是不溶于水的有机物，比如红外分析结果：为聚乙烯丙烯一类，配比度在86～88%之间，气质联用分析结果：除了四氯化碳及其衍生物，就只有邻苯二甲酸二丁酯一类物质，总面积有25%左右。（但是我是用水清洗的，怎么会有不溶于水的物质呢！）

请教一下各位高手：1、为什么出现这样的结果。2、样品含量低对质谱影响有多大？但质谱报告分析的物质都很单一，而且面积都较大。3、怎么会分析出水无法溶解的物质出来呢？

补充：首先谢谢楼下几位的回答，这里我补充一下：
1、水浸泡及有机萃取均在玻璃仪器进行（玻璃仪器已经严格清洗），萃取为了不带入杂质，已经不采用分液漏斗了（因为考虑分液漏斗活塞处涂的凡士林比较容易溶解在四氯化碳一类有机），是采用比色管萃取并吸出有机相的，并经过了多次萃取浓缩，排除外来杂质。
2、样品曾用酒精、丙酮等有机浸泡，但浸泡液检测不出有机物，所以最后才采用水浸泡的，但水浸泡液检测出的物质（聚乙烯丙烯一类、邻苯二甲酸二丁酯一类）却不溶于水，易溶于有机溶剂！那为什么我用酒精等来浸泡的时候却又没发现这些物质呢？
3、红外和质谱分析的原理不一样，但同一个样品，为什么两种检测方法结果差别这么大呢？
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2012/1/10 19:27:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质结果有四氯化碳及其衍生物，有邻苯二甲酸二丁酯一类物质可能来自提取溶剂。红外为聚乙烯丙烯可能来自塑料制品（例如溶剂瓶盖？）

请问来自是要分析什么类的水样？想分析里面的什么物质？
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arvid2007
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2012/1/10 21:22:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道楼主想用GC-MS分析聚合物？不知楼主是不是用四级杆的
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/1/10 22:03:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要做GC-MS分析的话最好还是用有机溶剂直接萃取。
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砂锅粥
czcht
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2012/1/11 9:36:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取很难萃取完全的，多多少少都会有一部分残留在里面，这就导致有些实验需要进行2次、3次……萃取。
而且如果存在某些溶于水的化合物，且这些化合物也能溶解“聚乙烯丙烯、邻苯二甲酸二丁酯一类”的话，也会导致水里面会有不溶与水的化合物。另一方面邻苯这类化合物可能是操作中带入的。
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砂锅粥
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2012/1/11 9:39:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我曾经用二氯甲烷萃取水里面的有机物，分离之后分别用GC-MS测试水层和二氯甲烷层，两者里面都含有很大一部分对方。
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xue2009
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2012/1/12 11:00:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用水浸泡并不能说明不溶于水的有机物不浸泡出来。
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砂锅粥
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2012/1/12 12:28:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3、红外和质谱分析的原理不一样，但同一个样品，为什么两种检测方法结果差别这么大呢？
普通的GC-MS根本就不能测聚合物，所以肯定会导致有比较大的误差。
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