没做过。
把方法贴过来方便讨论。
原料的:
【含量测定】照髙效
液相色谱法(附录V D )测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂;以0 . 0 2 5 m o l / L磷酸溶液(用三乙胺调节p H值至
3. 0±0. 1)-乙腈(87 : 13)为流动相,检测波长为278nm。称
取诺氟沙星对照品、环丙沙星对照品和依诺沙星对照品各适
量,加0. l m o l / L盐酸溶液适量使溶解,用流动相稀释制成每
l m l 中含诺氟沙星2 5 μ g 、环丙沙星和依诺沙星各5μg的混合
溶液,取20μl注人
液相色谱仪,记录色谱图,诺氟沙星峰的保
留时间约为9 分钟。诺氟沙星峰与环丙沙星峰和诺氟沙星峰
与依诺沙星峰的分离度均应大于2 . 0。
测定法 取本品约25mg,精密称定,置100ml量瓶中,加
0. lmol/L盐酸溶液2ml使溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,精
密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精
密量取2 0μ 1注人
液相色谱仪,记录色谱图;另取诺氟沙星对
照品,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。
胶囊的:
【含量测定】取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密
称取适量(约相当于诺氟沙星125mg),置500ml量瓶中,加
0. l m o l / L盐酸溶液1 0 m l使溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,
滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至
刻度,摇匀,照诺氟沙星项下的方法测定,即得。