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主题：【原创】这样的确定分析方法可行不？

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蓝人
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发表于：2012/02/01 15:21:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
接手一任务

找个焦性没食子酸的分析方法
Pyrogallic Acid

　　异名 : 焦倍酸、连苯三酚、焦倍酚

　　化学名： 1,2,3- 三羟基苯
      分子式(Formula)： C6H6O3

　　分子量(Molecular Weight)： 126.11

　　CAS No.： 87-66-1

物化性质(Physical Properties)

　　1 、比重： 1.453 ；

　　2 、熔点范围： 131 ℃～ 133 ℃ ；

　　3 、溶解度：易溶于水，水溶解度 40 （ 13 ℃） 62.5 （ 25 ℃） ，易溶于乙醇及乙醚，不溶于氯仿、二硫化碳和苯；

　　4 、燃烧热： 638.7 卡 /kg ；

　　5 、吸氧量： 245 ～ 246cm O 2 /g ；

　　6 、本品的水溶液在碱性条件下，能迅速自氧化，释放出CO2 ，生成带色的中间产物。反应开始后溶液先变成黄棕色，几分钟后逐渐转绿，几小时后又转变成黄棕色至深褐色；

　　7 、焦性没食子酸中的羟基能形成亲电的氢键，当加入到自由基比较活泼的单体中时，使单体聚合速率降为零；

　　8 、焦性没食子酸是很强的还原剂，它可以把感光后的卤化银还原成金属银；

　　9 、焦性没食子酸能于锑、铋、铈、金、铁、钼、钛、钽等生成络合物沉淀或显色反应。

　　10 、焦性没食子酸上的酚羟基，很易进行甲基化。

我就看了这些资料和一篇文献

焦性没食子酸容易氧化，可加入甲酸为抗氧化剂

当时我们有现成配好的草甘膦的流动相

甲醇+磷酸水=4+96  PH为2.2

我就这为流动相加上之前用紫外扫的最大吸收波长  C18柱

进行分析

发现所买的原料出峰很好，峰形不错，保留时间也不错

就这样OK了

后续并没有用此方法对产品进行分析

请问：这样确定分析方法有什么缺陷？除了精密度、线性、准确度、回收率还要做些什么作为补充？？
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2012/2/1 15:29:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还应该加上专属性、检测限和定量限
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2012/2/25 9:14:17 Last edit by yuzengsheng
蓝人
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2012/2/1 22:06:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1818(xyhdcm2002) 发表:
还应该加上专属性、检测限和定量限


专属性怎么做？

指导下
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1818
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2012/2/2 16:14:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:
原文由 1818(xyhdcm2002) 发表:
还应该加上专属性、检测限和定量限


专属性怎么做？

指导下


加酸、加碱进行破坏，看有没有影响！！
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2012/2/25 9:14:50 Last edit by yuzengsheng
蓝人
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2012/2/2 16:22:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1818(xyhdcm2002) 发表:
原文由 Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:
原文由 1818(xyhdcm2002) 发表:
还应该加上专属性、检测限和定量限


专属性怎么做？

指导下


加酸、加碱进行破坏，看有没有影响！！


往哪个里面加呢？

样品还是流动相？

这个产品在酸性中稳定啊
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老多_小多
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2012/2/2 16:47:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:
原文由 1818(xyhdcm2002) 发表:
原文由 Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:
原文由 1818(xyhdcm2002) 发表:
还应该加上专属性、检测限和定量限


专属性怎么做？

指导下


加酸、加碱进行破坏，看有没有影响！！


往哪个里面加呢？

样品还是流动相？

这个产品在酸性中稳定啊

是拿样品做，不是用液相做
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蓝人
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2012/2/2 17:09:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
是拿样品做，不是用液相做


还是不太懂

没明白
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drugmen
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2012/2/5 0:05:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
制药的？看指导原则吧。
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2012/2/25 9:15:43 Last edit by yuzengsheng
tangtang
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2012/2/5 7:49:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图片没有链接过来。

分析的结果与厂家报告相符吗？

如果不相符，先调整方法再做其他的。
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2012/2/25 9:15:08 Last edit by yuzengsheng
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2012/2/5 9:24:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
图片没有链接过来。

分析的结果与厂家报告相符吗？

如果不相符，先调整方法再做其他的。


对啊

您提醒我了

可以与厂家检测报告进行比对
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2012/2/25 9:15:28 Last edit by yuzengsheng
yyyyy0738
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2012/2/9 12:28:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要做验证还要加上专属性、稳定性、定量限和检测限及耐用性等部分内容
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2012/2/25 9:16:03 Last edit by yuzengsheng
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