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主题：【求助】塑化剂DEHP/DBP背景干扰怎么办？？

浏览0 回复16 电梯直达
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continuum
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2012/2/20 18:18:40 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 netsking(netsking) 发表:

1. 越高纯度的溶剂在塑化剂的背景会越低 ?!?!

答案并不是肯定的 ~~~~~~~
其实与溶剂的纯度没有太多的关系, 当然如果溶剂是用塑料瓶装的就另当别论(有人会用这样的做质谱吗?).

多找几种不同厂牌的HPLC溶剂嘗試才是正解 ~~~
使用品牌的HPLC水也未必会比较好

也未必. 其实塑料添加剂用LC-MS做本身就有问题, 而塑料添加剂在LCMS的引入并不只是溶剂,LC管路等, 如气体的管路也会引入的.
实验室内的空气也会有的.这样来说, 要做到绝对没有背景干扰成为Impossible mission.


也不一定是PP瓶的关系

之前测试过大概六种不同厂牌 HPLC级以上的溶剂

最后的感觉是...

制程 ....

以AB的机器来讲,当然不会 0背景只是用对

背景可以将低

对于waters机器来讲

塑化剂的背景倒很奇怪的就很低 ....
该帖子作者被版主 nankingee加 3积分， 2经验，加分理由：waters的管路是特别的。耐冲蚀
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2012/2/20 18:27:44 Last edit by continuum
wu-qian
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2012/2/22 10:22:40 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位热心帮助，也查了一些资料，试了一些方法纯化所用的试剂，ACN蒸馏，买的HPLC/LCMS级的水蒸馏后都还有干扰，用了活性炭吸附，DBP干扰基本能够排除，DEHP仍然有一个peak，虽然强度不高但还是会干扰，目前不确定是溶剂问题还是流动相或者MS自身气路问题，不知道怎么消除。而且，悲剧的是背景低了很多的同时，信号强度也低了，在考虑溶剂组成对于离子化的程度影响有多大...
经验是MilliQ的水不适合做这类分析。
该帖子作者被版主 nankingee加 6积分， 2经验，加分理由：感谢分享
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bbsea_sky
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2012/2/27 13:34:29 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC-MS来做PAEs确实有优势，很多第3方检测能靠2台GC-MS在去年十月份的时候就挣了上百万；但是LC-MS的方法也是必须建立的，只是这个过程确实不像其它的简单的LC-MS/MS方法，一两天就能出来；

如果说气体的管路也能引进PAEs的话，那确实无法做出完全没有干扰背景的空白谱图了，这样扣除背景再来定量就是必须的了！

我记得论坛里面有一篇文章发布了详细的方法的，似乎是这篇：
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2012/2/27 13:47:23 Last edit by bbsea_sky
continuum
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2012/2/27 13:58:16 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wu-qian(wu-qian) 发表:
DEHP仍然有一个peak，虽然强度不高但还是会干扰，目前不确定是溶剂问题还是流动相或者MS自身气路问题，不知道怎么消除。而且，悲剧的是背景低了很多的同时，信号强度也低了，在考虑溶剂组成对于离子化的程度影响有多大...
经验是MilliQ的水不适合做这类分析。


milli Q 水个人用起来是比某牌 HPLC等级 水还 ok

DEHP的话..... 配制的动相是不是用一般蓝盖子血清瓶

是的话 .....那盖子是一个不小的DEHP来源 ....
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2012/2/27 13:59:46 Last edit by continuum
wu-qian
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2012/2/29 16:47:55 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
continuum  回复于：2012-2-27 13:58:16

milli Q 水个人用起来是比某牌 HPLC等级 水还 ok

DEHP的话..... 配制的动相是不是用一般蓝盖子血清瓶

是的话 .....那盖子是一个不小的DEHP来源 ....

已经没有用盖子了，流动相直接装在高温处理过的瓶子里，然后就拿去分析了，但是HPLC的溶剂瓶盖子倒是没换过，下次这个也免了再试试。
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实验杀手
v2957189
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2020/3/11 17:37:14 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大佬，我目前是还是用2001年的液相方法做PAEs，空白高到让人崩溃，别说检出，就差点要超标了，样品也是如此。气质有关相关标准吗？我在网上没找到，可以分享一下吗？
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