主题:【讨论】偶氮染料检测过程中净化小柱或者层析柱填料你用的是celite 545还是Extrelut NT 液-液萃取填料?

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reagentlife
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有做偶氮染料检测分享下自己的经验啊,现在国标方法上提到净化柱用到的填料是merck Extrelut NT液液萃取填料,据说除了这种填料外,有的用户还会选择celite 545填料的净化柱来做实验,celite 545目前市场上可以提供的有Merck货号为1.02693的以及Fluka货号为的22140,请问你选择的是extrelut NT液液萃取填料,还是Merck 1.02693的celite 545或者是Fluka 22140的celite 545?选择该种填料的理由?
还有这三种硅藻土填料在偶氮染料检测上的区别大吗?
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雾非雾
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不是说偶氮检测净化用的就是多孔性硅藻土柱吗?以前瓦里安就有这种SPE柱。
reagentlife
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
不是说偶氮检测净化用的就是多孔性硅藻土柱吗?以前瓦里安就有这种SPE柱。


是用多孔性硅藻土,硅藻土只是一种说法,celite 545与extrulet以及varian那种都是硅藻土,因为矿物来源不一样,组成也不一样,不清楚在应用上差别有多大?
雾非雾
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Celite 545是把天然硅藻土粉碎后加粘合剂压成砖型。在900℃上锻烧,然后粉碎筛而成。如果在锻烧前原料加入少量助熔剂如Na2CO3则锻烧后氧化铁生成无色的铁硅酸钠络合物,使硅藻土变成白色。由于锻烧时加入助熔剂而使担体颗粒疏松,机械强度较差。白色担体表面积较小(比表面积约为1.0m2/g),表面孔径较大,8~9μm。表面极性中心显著减少,吸附性小;一般用于分析极性物质。
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雾非雾
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Extrelut ® NT是由经过特殊处理的大孔硅藻土组成,该填料具有很大的孔体积,样品 水相相溶液可以上样至填料的载量限度而不会发生水相溶液穿透的问题。extrelut®NT的硅藻土的PH范围是1-13。Extrelut®NT产品具有非常好的重现性。



·1. EXtrelut NT

·2.水溶液上样 水相溶液在EXtrelut NT填料表面分布

·3. 使用有机溶剂(该有机溶剂和水不互溶)

·4. 解吸 亲脂性化合物从水溶液中提取出来

水溶液样品上样到EXtrelut NT柱上后,水相溶液(含有待提取化合物和样品基本组分)以一层薄薄的液膜分布在填料表面。随后,利用和水不互溶的有机溶剂如乙醚、乙酸乙酯、或卤代烷烃进行解吸。所有的脂溶性化合物从水溶液中提取出来进入有机相,而水相则保留在固定相上。流出液没有任何乳化现象出现,可以直接蒸发后用于下一步的分析。
雾非雾
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原文由 aa(aa) 发表:
多孔性硅藻土是一种经过处理的大孔径的萃取用硅藻土填料,具有优异的化学稳定性,和良好的物理性能,PH值应用范围1-13;萃取柱不需要活化可以直接使用.批与批之间的重现性良好,可以十分方便地应用于尿液、血液、体液或其他水系样品的萃取,成为快速经济的液液萃取的替代方式。
多孔性硅藻土对水相有极高的承载量,即使是容易与水混溶的有机溶液中存在的微量水也能在多孔性硅藻土中得到分离。

瓦里安50ml和10ml多孔性硅藻土柱


多孔性硅藻土柱的优点:
可以方便地同时处理多个样品。
不存在两相之间分离不完全的问题。
不会形成乳化现象
可以得到比较高的回收率。重现性好。
节省时间,减少溶剂的使用。
分离后溶剂不需要挥发干。

常用于多孔性硅藻土柱的洗脱剂:
乙酸乙酯、乙醚、正己烷、环己烷、甲苯、二氯甲烷、氯仿、叔丁基甲醚

如果样品的极性较强,还可以在洗脱液中添加醇类,形成更有效的混合溶剂(体积比)
氯仿:甲醇=90:10
氯仿:甲醇=85:15
乙醚:乙醇=90:10
乙醚:乙醇=80:20
二氯甲烷:异丙醇=90:10
二氯甲烷:异丙醇=85:15

亲脂样品的洗脱
使用与水不混溶的有机溶剂洗脱,水相保留在多孔性硅藻土填料中,洗脱液不会形成乳液(要根据水相的量选择多孔性硅藻土柱的量)。不需要干燥可以直接进样。可以通过改变水相的PH值来分离不同性质的样品,在理想条件下,酸性、中性、碱性的样品都可以用这种原理分离。

亲水性样品的洗脱
保存在多孔性硅藻土填料中的极性或水溶性样品,可以用饱和氯化钠溶液进行洗脱。
该帖子作者被版主 reagentlife3积分, 2经验,加分理由:有图有真相
雾非雾
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merck Extrelut NT应该和瓦里安的多孔性大硅藻土柱是类似的,只是不同公司的产品。甚至可能和celite 545的加工工艺都是大同小异的。
reagentlife
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
merck Extrelut NT应该和瓦里安的多孔性大硅藻土柱是类似的,只是不同公司的产品。甚至可能和celite 545的加工工艺都是大同小异的。


谢谢雾非雾老师点拨,4#和5#好贴啊。来源和工艺可能都不一样。
雾非雾
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原文由 reagentlife(reagentlife) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
merck Extrelut NT应该和瓦里安的多孔性大硅藻土柱是类似的,只是不同公司的产品。甚至可能和celite 545的加工工艺都是大同小异的。


来源和工艺可能都不一样。


从应用表现上看应该是相似的东西。就像waters出个了亲水亲油平衡的HLB柱,因为申请了专利,其他公司也跟进开发了类似的柱子,也能起到一些类似的作用。
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