众所周知,在石墨炉分析时经常遇到测试结果重现型不良的故障,其中谱图出现双峰就是一个常见现象。如下图所示(注:由于我一时没有找到合适的谱图,故临时借用了版内yang_qingwen版友上传的图片,在此表示谢意)
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升温电流异常的图谱
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升温电流正常的图谱
造成这种结果的原因,大多是原子化阶段或灰化阶段升温不正常所致。为此做了如下的检查和改进:
(1)更换新的石墨管。
(2)更换了石墨锥。
(3)优化原子化升温程序。
(4)加基改后提高灰化温度。
(5)检查载气流量。
(6)清洁光温控制检测窗口或光纤。
当上述检查均无效或效果不明显的情况下,就要怀疑外电网电压的问题了。因为在原子化阶段,仪器的石墨炉电源控制器需要提供一个很大的电流,一般在20~30安培左右;如果仪器采用的是交流塞曼扣除背景方式的,那么届时,在原子化阶段所需要驱动的电流就更大了。此时如果外电网交流供电线路有接触不良的现象或负载不足时,则会产生一个瞬时的“电压降”,即电压突然下跌的波动现象;随之提供给石墨炉的工作电压也会有一个瞬间的波动,这就是造成在原子化时产生双峰的一个隐性的故障的根源所在。
检查方法:
(1)首先准备一块交流电压表,用万用电压表的交流档替代也可以;但是这里有个必须的首要条件,那就是此表最好使用指针式的电压表,不要用数字式的电压表。其原因是:指针式的电压表反应速度快,对电压的跳变可以明显地被观察到;而数字式电压表的反应速度叫迟钝,不易观察到电压的跳变。下图就是一款指针式的电压表:
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指针式电压表
(2)将电压表的两只检测表笔固定在仪器石墨炉电源电缆与配电盘闸刀或空气开关的连接处。
(3)连接好电表后,启动仪器的升温程序;
当升温程序由灰化转到原子化的一瞬间,注意观察电压表的表针是否有向减少方向暂短地摆动现象?(一般指针式表针是向左侧摆动);如果没有或者摆动很小(小于电网电压的5%时)为正常。如果指针摆动很大(超过电网电压的10%时至更多时),这就是造成石墨炉升温的图谱造成一个“短暂凹陷”也就是双峰的原因之一所在。
我利用这个简易的检测方法,判断和排除了多起因外电网电压的接触不良或负载不足的原因而引起石墨炉检测重现型不良的故障,其中也包括产生双峰的故障。
值得提出的是:石墨炉检测产生双峰的原因很多,我建议今后凡是遇到石墨炉检测出现双峰的故障时,不妨首先采用这种方法排除一下因外电网电压引起的原因,因为这种检测方法,较其他的检查手段而言,既方便又简单,一般稍懂物理常识的仪器操作人员和电工均可以完成,省去了找专业厂家维修工程师的费用,并且还节省了等待时间,何乐而不为之呢?