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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱峰后面接着倒峰，怎么回事？

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daiwenyu
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发表于：2012/02/28 16:49:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是dionex 的HPLC，使用carbohydrate柱子，250×4.6mm，流动相是75%乙腈，测蔗糖含量。

图一是蔗糖的标样峰，图二是混合糖的峰，请问各位高手，为嘛我的样品峰后面都会连着一个倒峰？
                            图一



                                                                      图二

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2012/2/28 17:27:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是什么检测器，进一针空白或流动相看看是不是溶剂引起的
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liufeilzu
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2012/2/28 21:06:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
示差检测器是不是?后面那个是溶剂,你的溶剂是水
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daiwenyu
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2012/2/29 8:55:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liufeilzu(liufeilzu) 发表:
示差检测器是不是?后面那个是溶剂,你的溶剂是水


对的，检测器是示差，溶剂是水，请问有什么解决办法？溶剂要换成75%乙腈？
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2012/2/29 10:05:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做乳糖或者蔗糖的时候都会回遇到这样的情况，我做乳糖的时候也遇到这样的情况，两个解决的办法，第一，你用纯化水冷的，然后混合上乙腈，这个要混合4小时左右才可以，我一般是平衡一晚上就差不多了。
第二，你可以用80-90度左右的热的纯化水混合上乙腈进行混合，一般去你们公司的制水车间接就可以了，这个可以节约时间，我11年下半年就用这个办法的。效果很好。
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liufeilzu
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2012/2/29 20:51:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一般调节流动相或者柱子,倒峰离目标峰很远,不影响积分运算
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tangtang
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2012/2/29 21:31:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xgs84(xgs84) 发表:
做乳糖或者蔗糖的时候都会回遇到这样的情况，我做乳糖的时候也遇到这样的情况，两个解决的办法，第一，你用纯化水冷的，然后混合上乙腈，这个要混合4小时左右才可以，我一般是平衡一晚上就差不多了。
第二，你可以用80-90度左右的热的纯化水混合上乙腈进行混合，一般去你们公司的制水车间接就可以了，这个可以节约时间，我11年下半年就用这个办法的。效果很好。


很有启发。

热的是注射用水吧？

一般配流动相用超纯水，加热也可以达到同样的效果吧？
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xgs84
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2012/3/1 8:18:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是用热的注射用水，不过我没用过用流动相加热的办法，我觉得有危险，你还有用热的纯化水就可以了。
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zhuzhuhehe
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2012/6/14 15:07:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好  我用的是岛津单泵，紫外检测器，在做液相时，在标准品风之前除了一个倒峰，而且在标准品峰的位置上没有峰，请问这是什么原因呢？  谢谢
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zhuzhuhehe
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2012/6/14 15:09:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liufeilzu(liufeilzu) 发表:
示差检测器是不是?后面那个是溶剂,你的溶剂是水


你好  我用的是岛津单泵，紫外检测器，在做液相时，在标准品风之前除了一个倒峰，而且在标准品峰的位置上没有峰，请问这是什么原因呢？  谢谢
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litboat
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2012/6/15 11:41:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xgs84(xgs84) 发表:
做乳糖或者蔗糖的时候都会回遇到这样的情况，我做乳糖的时候也遇到这样的情况，两个解决的办法，第一，你用纯化水冷的，然后混合上乙腈，这个要混合4小时左右才可以，我一般是平衡一晚上就差不多了。
第二，你可以用80-90度左右的热的纯化水混合上乙腈进行混合，一般去你们公司的制水车间接就可以了，这个可以节约时间，我11年下半年就用这个办法的。效果很好。


我也用示差做过很多糖啊，不过这些完全看不懂，谁能好心帮我解释一下这是什么，主要是“纯化水冷”是什么，是在平衡示差参比池么？
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