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主题：【分享】分享一个溶剂残留的图谱，石油醚有木有...............

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阿宝
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发表于：2012/03/02 10:51:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做一个溶剂残留，居然有石油醚，悲催！估计石油醚是溶剂残留检测中最闹心的一个了，混合物，出峰很杂，总是干扰别的溶剂，尤其是多溶剂同时检测的情况下
各位有好的办法没有？
讨论一下
先来一个图谱
1.色谱条件：db-1（1um），载气：氢气，fid 60度恒温2min后20度升温

2.石油醚（60-90）的图谱

3.对比图

明显的干扰啊，如何解决？
各位支招！
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阿宝
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2012/3/2 20:38:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键是对石油醚如何定量呢？出峰好杂
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senw
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2012/3/3 9:26:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能把石油醚所有峰面积加一起做定量，或者用一个最大的峰做定量。
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阿宝
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2012/3/3 13:10:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 senw(senw) 发表:
能不能把石油醚所有峰面积加一起做定量，或者用一个最大的峰做定量。

不同品牌的组成有差别
比例各不相同
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bbsea_sky
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2012/3/14 16:58:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是做什么样品的溶剂残留呢？还是用高纯溶剂来做前处理会好很多吧
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第八块腹肌
nyzhl04152
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2012/3/14 22:57:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石油醚类的是挺麻烦的，我的办法是极性柱。在极性柱上石油醚出峰最早，而且也不会出那么多峰。
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阿宝
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2012/3/15 9:03:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 第八块腹肌(nyzhl04152) 发表:
石油醚类的是挺麻烦的，我的办法是极性柱。在极性柱上石油醚出峰最早，而且也不会出那么多峰。

极性柱 应该也是 很多峰吧？你多少度分离？
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yifan1117
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2012/3/15 9:10:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能换个方法，能不能把这些杂质都一个位置出。
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阿宝
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2012/3/15 9:59:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
能不能换个方法，能不能把这些杂质都一个位置出。

难度很大
没有尝试
都是低沸点哦，如果柱温高了担心其他溶剂也分不开了
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第八块腹肌
nyzhl04152
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2012/3/15 20:39:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
wax柱子，30*0.53*0.53,70度起始，石油醚最先出来，最先出完，然后是丙酮，上表中组分DMF应该是最后一个出来
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阿宝
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2012/3/15 21:30:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 第八块腹肌(nyzhl04152) 发表:
wax柱子，30*0.53*0.53,70度起始，石油醚最先出来，最先出完，然后是丙酮，上表中组分DMF应该是最后一个出来

石油醚 是出一个峰还是？
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