主题：【已应助】硝基呋喃代谢物衍生 调谐

原文由 xj_hrb(xj_hrb) 发表:
我今天做了一下标准品的衍生  什么也没有  想请教一下
我用的是waters的TQD液质质联用仪  为了仪器调谐  我衍生的标品浓度是1ppm的150微升，加了2-硝基苯甲醛750微升，水20ml，盐酸0.5mol/l的2.5ml，最后用3ml0.1%的甲酸洗，最后浓度为50ppb，不知道我这样做对不对？
这样做主要是为了获得更多的衍生物进行调谐，不知大家是怎样做的？

原文由 木有才(xgy2005) 发表:

原文由 xj_hrb(xj_hrb) 发表:
我今天做了一下标准品的衍生  什么也没有  想请教一下
我用的是waters的TQD液质质联用仪  为了仪器调谐  我衍生的标品浓度是1ppm的150微升，加了2-硝基苯甲醛750微升，水20ml，盐酸0.5mol/l的2.5ml，最后用3ml0.1%的甲酸洗，最后浓度为50ppb，不知道我这样做对不对？
这样做主要是为了获得更多的衍生物进行调谐，不知大家是怎样做的？

呋喃代谢物调谐是不太好做，尤其是SEM和AHD，楼主没有买代谢物的衍生物标准品？那样比较纯，如果不行就做大浓度的衍生，一般要几个ppm，还可以更高。您的衍生过程没太明白，那个用3ml0.1%的甲酸洗是神吗意思？

原文由 harbinzhijian(harbinzhijian) 发表:

原文由 木有才(xgy2005) 发表:

原文由 xj_hrb(xj_hrb) 发表:
我今天做了一下标准品的衍生  什么也没有  想请教一下
我用的是waters的TQD液质质联用仪  为了仪器调谐  我衍生的标品浓度是1ppm的150微升，加了2-硝基苯甲醛750微升，水20ml，盐酸0.5mol/l的2.5ml，最后用3ml0.1%的甲酸洗，最后浓度为50ppb，不知道我这样做对不对？
这样做主要是为了获得更多的衍生物进行调谐，不知大家是怎样做的？

呋喃代谢物调谐是不太好做，尤其是SEM和AHD，楼主没有买代谢物的衍生物标准品？那样比较纯，如果不行就做大浓度的衍生，一般要几个ppm，还可以更高。您的衍生过程没太明白，那个用3ml0.1%的甲酸洗是神吗意思？

如果做大浓度的标品,那么衍生试剂和提取试剂如盐酸、2-硝基苯甲醛、磷酸氢二钾等的量是否要增加，用3ml0.1%的甲酸洗是最后定容至3ml。

原文由 木有才(xgy2005) 发表:

原文由 harbinzhijian(harbinzhijian) 发表:

原文由 木有才(xgy2005) 发表:

原文由 xj_hrb(xj_hrb) 发表:
我今天做了一下标准品的衍生  什么也没有  想请教一下
我用的是waters的TQD液质质联用仪  为了仪器调谐  我衍生的标品浓度是1ppm的150微升，加了2-硝基苯甲醛750微升，水20ml，盐酸0.5mol/l的2.5ml，最后用3ml0.1%的甲酸洗，最后浓度为50ppb，不知道我这样做对不对？
这样做主要是为了获得更多的衍生物进行调谐，不知大家是怎样做的？

呋喃代谢物调谐是不太好做，尤其是SEM和AHD，楼主没有买代谢物的衍生物标准品？那样比较纯，如果不行就做大浓度的衍生，一般要几个ppm，还可以更高。您的衍生过程没太明白，那个用3ml0.1%的甲酸洗是神吗意思？

如果做大浓度的标品,那么衍生试剂和提取试剂如盐酸、2-硝基苯甲醛、磷酸氢二钾等的量是否要增加，用3ml0.1%的甲酸洗是最后定容至3ml。

哦，衍生试剂一般不会差太大，适当的多加一点没问题的，盐酸等试剂没问题的。定容液用点有机相会减少点水相干扰的

原文由 harbinzhijian(harbinzhijian) 发表:

原文由 木有才(xgy2005) 发表:

原文由 harbinzhijian(harbinzhijian) 发表:

原文由 木有才(xgy2005) 发表:

原文由 xj_hrb(xj_hrb) 发表:
我今天做了一下标准品的衍生  什么也没有  想请教一下
我用的是waters的TQD液质质联用仪  为了仪器调谐  我衍生的标品浓度是1ppm的150微升，加了2-硝基苯甲醛750微升，水20ml，盐酸0.5mol/l的2.5ml，最后用3ml0.1%的甲酸洗，最后浓度为50ppb，不知道我这样做对不对？
这样做主要是为了获得更多的衍生物进行调谐，不知大家是怎样做的？

呋喃代谢物调谐是不太好做，尤其是SEM和AHD，楼主没有买代谢物的衍生物标准品？那样比较纯，如果不行就做大浓度的衍生，一般要几个ppm，还可以更高。您的衍生过程没太明白，那个用3ml0.1%的甲酸洗是神吗意思？

如果做大浓度的标品,那么衍生试剂和提取试剂如盐酸、2-硝基苯甲醛、磷酸氢二钾等的量是否要增加，用3ml0.1%的甲酸洗是最后定容至3ml。

哦，衍生试剂一般不会差太大，适当的多加一点没问题的，盐酸等试剂没问题的。定容液用点有机相会减少点水相干扰的

您的意思是衍生试剂按标准做就可以吗,我明天做试试

原文由 wuyuandaai(wuyuandaai) 发表:
调谐的时候要的浓度最好大一些！你衍生的浓度太小了！！

原文由 harbinzhijian(harbinzhijian) 发表:

原文由 wuyuandaai(wuyuandaai) 发表:
调谐的时候要的浓度最好大一些！你衍生的浓度太小了！！

我今天做了一个衍生,5ppm标品加1.2ml,加1mol/l盐酸1ml,5ml2-硝基苯甲醛二甲基亚砜,蜗旋,37摄氏度水浴衍生, 16小时,     

明天加5ml的磷酸氢二钾,用氢氧化钠调ph值7.2,用10ml乙酸乙酯分两次提取,后氮吹,用3ml20%甲醇溶解.

这是我的整个操作过程,不知对不对,还有做标准品衍生用加盐酸吗?提取时磷酸二氢钾是什么作用?

原文由 kitaro(kitaro) 发表:
浓度太低调谐肯定做不好的。
按标准做呗，一模一样做下来肯定能行的啦[/quote

您用的是那个标准