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主题：【已应助】液质1290+6460

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Ins_ac4db2aa
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发表于：2022/12/15 16:11:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们跑了几回氯霉素发现峰形都很差、保留时间相比较之前的也都延后了三分钟。流动相是纯水/甲醇，柱子是新柱子zorbax eclipae plusC18(2.1×100mm 1.8-micron)。最近也更换了液相部分的垫片，清洗了质谱的离子源。还有哪些关键点能解决这个问题呢？[捂脸]谢谢
推荐答案：hujiangtao回复于2022/12/16
首先要排除标准品问题，氯霉素用乙腈和水流动相峰型很好的，氯霉素负源响应很好的先试一下10ppb观察峰型
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hujiangtao
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2022/12/16 17:54:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先要排除标准品问题，氯霉素用乙腈和水流动相峰型很好的，氯霉素负源响应很好的先试一下10ppb观察峰型
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m3321930
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2022/12/16 20:38:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的这个安捷伦的柱子我也用的，你用5mmol的乙酸铵和甲醇跑，峰形不错，响应也好
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xiaolanzi5
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2022/12/17 17:19:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相部分的垫片是什么意思？柱子之前的保护柱吗？保留时间延后3min比之前差别挺大的，流动相有问题吧。
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Ins_ac4db2aa
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2023/1/4 13:59:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3321930(m3321930) 发表:你的这个安捷伦的柱子我也用的，你用5mmol的乙酸铵和甲醇跑，峰形不错，响应也好
老师，我用您说的跑了一遍，A相5mmol乙酸铵，B甲醇。1ppb出的峰如图。我们这个仪器条件下，这个流动相跑的效果不好。还能从哪些方面找原因呢，
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m3321930
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2023/1/4 22:54:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_ac4db2aa(Ins_ac4db2aa) 发表:老师，我用您说的跑了一遍，A相5mmol乙酸铵，B甲醇。1ppb出的峰如图。我们这个仪器条件下，这个流动相跑的效果不好。还能从哪些方面找原因呢，
你这个就有点奇怪了，氯霉素按理说不难做，对于水相溶剂不挑，基本都能出峰不错，你这个安捷伦的c18我也用了好多年，都没什么问题。我第一感觉还是柱子问题，或者流动相的问题。。联系这跟新柱子上一下其他常用标液看一眼，是不是柱子是完好
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smart123
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2023/1/10 15:29:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曾经通过肉粉中氯霉素能力验证，用内标定量法，走乙酸铵+乙腈流动相，ESI负模式，保留时间偏差＜2%，出峰对称，结果满意Z＜2。建议做一下仪器期间核查，并重新确证一下氯霉素仪器参数。
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