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主题：【已应助】液质联用仪进样要求

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发表于：2023/01/06 19:42:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在在做土壤吸附某一除草剂的实验，实验中1g土壤需加氯化钙背景溶液、叠氮化钠（抑制微生物活性），试验结束后吸取一定土壤悬浮液，8000rpm离心10min，取上清液过0.22微米滤膜后可以直接用液相色谱串联质谱检测吗，会污染色谱柱和离子源吗？氯化钙背景溶液、叠氮化钠会影响我的药测定吗？因为我看文献是有这样类似的处理的，但自身不确定，麻烦大神指教一下。还有我是做多种土壤的吸附，是要每种土壤做一种标曲吗，如果不是，那标曲怎么建立呢？
推荐答案：hujiangtao回复于2023/01/11
上机液中含有较多的不挥发盐，少量进样还可以，多的话最好用有机试剂将目标除草剂反提再浓缩净化上机，文献的方法估计只是少量实验，大批量进样的话还是建议用有机试剂反提目标物，比如参考大多数农残提取用乙腈加氯化钠盐析分层的方式让目标物进入到乙腈层，灵敏度高的话直接吸取1 mL上层乙腈加1 mL水过膜上机就可以；关于土壤基质问题，可以先简单将土壤分为酸性、碱性（一般土壤pH对目标物基质效应影响较大）分别得到基质空白配制基质标和溶剂标对比考察基质效应，如果差别不大可以考虑用溶剂标定量
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xiaolanzi5
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2023/1/8 19:24:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
体系里有不挥发性盐，少进几针可以，多了会堵喷针。建议乙腈提取，水溶性除草剂可以衍生后再乙腈提取。不同基质的土壤分别作方法验证，做一套曲线就行，根据定量限和线性范围。液质测土壤中农残的基质效应较弱，可以用溶剂标直接定量。
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2023/1/11 19:55:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上机液中含有较多的不挥发盐，少量进样还可以，多的话最好用有机试剂将目标除草剂反提再浓缩净化上机，文献的方法估计只是少量实验，大批量进样的话还是建议用有机试剂反提目标物，比如参考大多数农残提取用乙腈加氯化钠盐析分层的方式让目标物进入到乙腈层，灵敏度高的话直接吸取1 mL上层乙腈加1 mL水过膜上机就可以；关于土壤基质问题，可以先简单将土壤分为酸性、碱性（一般土壤pH对目标物基质效应影响较大）分别得到基质空白配制基质标和溶剂标对比考察基质效应，如果差别不大可以考虑用溶剂标定量
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2023/1/11 19:58:35 Last edit by hujiangtao
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