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主题：【求助】气质联用测多环芳烃

浏览0 回复18 电梯直达
ling123ling
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发表于：2012/03/07 12:57:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：15积分 状态： 已解决
请教各位大侠，我用GC-MS 测定16种多环芳烃标准物（浓度为0，1ug/l），进样口温度为290°，程序升温为80°-（20°/min）--200--(20°/min）-290°。选择的是SIM 检测。无分流进样，进样1ul。最后没有扫描出任何目标物质。求解决方法！是不是一起哪里有没有设置的地方呢？
推荐答案：symmacros回复于2012/03/07
你先进浓度稍大一点的标样，scan确定保留时间，任何选择SIM的扫描离子范围和时间，然后SIM。
补充答案：

florius回复于2012/03/08

首先楼主检查一下进样有没问题，是否没进到样；我们做这个用的标准溶液最低浓度是20ppb，也是不分流脉冲，升温程序也差不多，最高到310，保持5分钟，建议配一个高浓度的标液，先用SCAN扫描定性，你这么小浓度用SIM扫描可能会信号小，用SCAN可能峰都埋在基线里了

holmes8519回复于2012/03/10

我的条件：使用HP-5MS柱子做PAHs分析，柱温条件：80℃为0.5min，5℃/min到230℃，5℃/min到300℃，保持15min，进样量1μL，无分流，每种PAHs的浓度约为0.64μg/ml。

SIM条件：5min时，m/z扫描102，128，129；
12min时，m/z扫描151，152，153，154，162，164；
16.5min时，m/z扫描165，166，167；
20min时，m/z扫描152，176，178，188，189；
25min时，m/z扫描101，202，203；
29.1min时，m/z扫描215，216，217；
31.8min时，m/z扫描189，225，226，227，228，229，234，235；
36min时，m/z扫描126，252，253，264，265；
42min时，m/z扫描138，276，277，278，288，289；
（该方法参考文献：Analysis of 27 polycyclic aromatic hydrocarbons by matrix solid-phase dispersion and isotope dilution gas chromatography-mass spectrometry in sewage sludge from the Spanish area of Madrid.  Journal of Chromatography A, 2007）http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120108/3789078/

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symmacros
jimzhu
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2012/3/7 13:08:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你先进浓度稍大一点的标样，scan确定保留时间，任何选择SIM的扫描离子范围和时间，然后SIM。
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砂锅粥
czcht
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2012/3/7 13:36:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照沙发的做法试试。
另外，升温程序上，两次速率都一样，为什么在中间有200℃，又不保持一段时间。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/3/7 13:50:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温程序前一段可以慢一点，另外楼主设置SIM离子是否正确？还是先SCAN做一下的好。
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zhw19811005
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2012/3/8 8:08:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SCAN要做一下,先用沙发上的方法试试看,200℃为什么没有保持一段时间呢?还是写漏了?
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马克思的战友
qq469023950
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2012/3/8 12:29:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你SIM的离子没选对吧。
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七宝
vargas1983
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2012/3/8 14:17:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是浓度太小了点。另外问一下，你的色谱柱是新的吗？不是新的色谱柱很难做到0.1ppb
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2012/3/12 17:14:30 Last edit by czcht
florius
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2012/3/8 14:44:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先楼主检查一下进样有没问题，是否没进到样；我们做这个用的标准溶液最低浓度是20ppb，也是不分流脉冲，升温程序也差不多，最高到310，保持5分钟，建议配一个高浓度的标液，先用SCAN扫描定性，你这么小浓度用SIM扫描可能会信号小，用SCAN可能峰都埋在基线里了
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ruan651209
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2012/3/8 20:00:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，真的0.1PPB

高估了单极的能力了。
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yhm5555
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2012/3/9 15:14:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用SIM模式需要设定SIM现在离子的。不设定就没有物质的。其实不能自我确认方法的话先全扫运行一下。
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mazi007
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2012/3/9 15:40:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么低的浓度，很难看见东西
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