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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】质谱抽不了真空

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Ins_90e88ae1

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发表于：2023/10/14 16:55:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

质谱仪三个多月没用了，正常开机，但是一直抽不了真空；而且提示“打开MS传输线加热和GC柱箱温度”，但是这两个都是就绪了的，请问这可能有哪些原因呢？

推荐答案：Willdo回复于2023/10/15

什么型号的仪器？一般长时间达不到真空会有相应提示的，而且分子涡轮泵会自动停止工作。

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2023/10/14 21:44:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问什么型号？机械泵和分子泵运行吗？检查是否有漏气？

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JOE HUI

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2023/10/14 22:31:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主要是存在漏气等导致抽不上真空。查找空气泄漏的方法

　　①载气管线的检查

　　首先需要确定所有接头是否有明显松动。对于严重的漏气，可以采用皂液检漏的方法，在管线和阀的接口处挤上适量的肥皂检漏液，漏气的部位会出现明显的气泡；对于轻微的漏气，关闭气相色谱仪进样口的压力，关闭气瓶的总阀，开启分压阀，若有漏气，15min后分压表的压力会有明显的下降。

　　②GC部分的检查

　　通常GC部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、隔垫、隔垫定位螺母、O形圈、柱螺母等位置。此外，色谱柱断裂也会引起空气泄漏。若隔垫漏气，可以看到以下信号:如保留时间的延长或漂移，响应值降低，或柱前压降低等。

　　用适量的丙酮涂抹上述位置(进样口、进样口柱螺母、色谱柱)，每次一个位置，先后顺序依照离MS部分由近及远的原则。在适当的时间后，观察数据系统中的峰图，若m/z 58和m/z 43处出现一个陡峭的、显著的攀升，说明在刚刚涂抹丙酮的位置存在空气泄漏。同样，也可以喷射惰性气体(如氩气)进行检漏，观察峰图中曲线在m/z 40处的攀升情况加以判断。

　　③MS部分的检查

　　空气泄漏还可出现在MSD的更多处，如GC/MSD接口柱螺帽、GC/MSD接口O形圈、侧板O形圈(整个周围)、前端盖和后端帽的O形圈、三级真空规管的连头、校准阀。空气泄漏更容易出现在频繁开关的密封垫处，如色谱柱螺帽、侧板O形圈或放空阀的O形圈。空气泄漏在很少或从不打开的密封垫处出现较少，如前端盖和后端帽的O形圈或GC/MSD接口柱螺帽。

　　在MSD中查找空气泄漏的方法与GC部分类似，在可能发生空气泄漏的位置涂抹丙酮或喷射氩气，每次一个位置。总是从近被打开过的密封装置开始，这是有可能发生空气泄漏的地方。在涂抹完一个位置后，观察数据系统中的峰图变化加以判断。

　　④隔离难以发现的泄漏

　　如果寻找空气泄漏过程中遇到困难，可以使用下述方法确定泄漏是在GC中还是MSD中:先进行空气和水检查；将气质联用仪所有加热区冷却后，取下GC色谱柱，用一个隔垫盖住色谱柱端口；等待15～20min，再一次检查空气和水，比较次和第二次检查的结果。

　　如果结果基本相同，则泄漏存在于MSD中或GC/MSD接口末端的色谱柱螺帽处。如果结果显著不同，泄漏可能存在于GC。

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2023/10/14 22:32:27 Last edit by xurunjiao5339