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主题：【分享】气相色谱的样品引入装置：热解吸_热脱附装置（十二）

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发表于：2023/02/23 13:11:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在气相色谱分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。

目前市面上热解吸_热脱附装置型号和厂家较多，难以一一说明其具体使用方式和操作过程；本文以市面常见的北京中惠普热解吸装置为例，说明使用热解吸_热脱附装置绘制样品标准曲线和实际分析样品的具体过程。



1 打开仪器，等待自检通过

打开气相色谱仪器和热解吸装置，等待仪器自检通过；仪器会显示“自检完成”：






2 设置热解吸仪器参数

设置热解吸仪器参数，主要包括温度参数和时间参数：






3 等待仪器就绪/准备阶段

设置温度参数和时间参数之后，等待仪器就绪，此时仪器处于准备阶段：






4 标准曲线绘制-制作标准浓度采样管

仪器就绪之后，将采样管/热解吸管/吸附管安装至热解吸装置，见下图：



使用注射器将相应浓度的标液从标样加载口注入采样管：



进行以上操作之后，摁下仪器“标定”按键，此时仪器进行“标定”过程；标定过程中，仪器会有固定流量的气流从标样加载口侧流路（吹扫气管路）通过采样管一定的时间，将注射器注入的相应浓度标液带入采样管内部的吸附剂中，该流量可根据实际情况调节，见下图：



“标定”结束后，仪器提示标定结束并可以返回主界面：



“标定”过程各热解吸厂家称呼不一样，其实质就是模拟样品采样过程，将一定浓度的标准样品吸附于采样管之内，制作标准浓度的采样管和进行标准曲线的绘制，便于使用热解吸装置分析未知样品。



该步骤的更详细步骤可以参考《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附_热脱附_气相色谱-质谱法》中的相关说明：



除了上述操作之外，一些耗材供应商可以提供固定浓度的采样管/热解吸管/吸附管，购买后可直接使用；另外一些厂家提供了专门用于制作标准样品采样管的装置，称之为标样加载平台/标液注射器/标样进样装置等：
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