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主题：【已应助】关于涂料中邻苯二甲酸酯测量的几个问题

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Ins_1c3c299e
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发表于：2022/08/08 15:50:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  各位专家好：小弟最近开始做涂料中邻苯二甲酸酯的检测，有几个问题想请请教一下
  （1）进行检出限验证时不同浓度目标物的信噪比拟合曲线出来时y=149.34x+45.4（y是信噪比，x为浓度）。此时用这条曲线外推信噪比3时的浓度，得出的值为负，应该如何处理，强制过原点可以吗。
（2）使用买来的标物配制不同浓度的标物，DBP的响应特别高而DINP、DIDP两个异构体的混合物峰高很小，大概比基线凹凸不平一点。我是否应该增大DINP和DIDP的相对浓度，让他们出峰更好。第一张图片描述的这个问题
（3）DINP和DIDP的信噪比如何得出？我是用提取这两个的定量离子（293和307），确实有明显的信号部分，但是根本没有基线，找不出噪音部分。第二章图片描述的这个问题
请各位老师不吝赐教，谢谢
推荐答案：十八湾回复于2022/08/13
1.你们参考哪个方法进行检测？对于方法验证来说，GCMS测试信噪比没有太大意义，一般会关注MDL或者LOQ.
2.DINP/DIDP响应一般较弱，确认下调谐报告是否正常（确认高质量数502响应和相对丰度），如果调谐正常，检测下进样系统（衬管更换，分流平板清洗或更换，色谱柱前端切割）。
3.应选用SIM通道来进行信噪比检测。
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检测老菜鸟
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2022/8/8 17:29:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）进行检出限验证时不同浓度目标物的信噪比拟合曲线出来时y=149.34x 45.4（y是信噪比，x为浓度）。此时用这条曲线外推信噪比3时的浓度，得出的值为负，应该如何处理，强制过原点可以吗。
y可不是信噪比。只能算信号。S/N在系统上有值可得
（2）使用买来的标物配制不同浓度的标物，DBP的响应特别高而DINP、DIDP两个异构体的混合物峰高很小，大概比基线凹凸不平一点。我是否应该增大DINP和DIDP的相对浓度，让他们出峰更好。第一张图片描述的这个问题
可以。
（3）DINP和DIDP的信噪比如何得出？我是用提取这两个的定量离子（293和307），确实有明显的信号部分，但是根本没有基线，找不出噪音部分。第二章图片描述的这个问题

额。你没有懂信噪比的方法。
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JOE HUI
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2022/8/8 21:46:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）进行检出限验证时不同浓度目标物的信噪比拟合曲线出来时y=149.34x+45.4（y是信噪比，x为浓度）。此时用这条曲线外推信噪比3时的浓度，得出的值为负，应该如何处理，强制过原点可以吗。
不可以，一般信噪比拟合曲线不可以这样做，信噪比可以通过实际求出，一般也不需要强制过原点，
（2）使用买来的标物配制不同浓度的标物，DBP的响应特别高而DINP、DIDP两个异构体的混合物峰高很小，大概比基线凹凸不平一点。我是否应该增大DINP和DIDP的相对浓度，让他们出峰更好。第一张图片描述的这个问题
增大DINP和DIDP的相对浓度，让他们出峰更好，能够满足信噪比3：1，并且有响应值且实际浓度在允许范围内即可
（3）DINP和DIDP的信噪比如何得出？我是用提取这两个的定量离子（293和307），确实有明显的信号部分，但是根本没有基线，找不出噪音部分。第二章图片描述的这个问题
可以提取基线，楼主具体如何做信噪比的？
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lijing320323
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2022/8/8 22:57:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2022/8/9 9:23:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
（1）进行检出限验证时不同浓度目标物的信噪比拟合曲线出来时y=149.34x+45.4（y是信噪比，x为浓度）。此时用这条曲线外推信噪比3时的浓度，得出的值为负，应该如何处理，强制过原点可以吗。
不可以，一般信噪比拟合曲线不可以这样做，信噪比可以通过实际求出，一般也不需要强制过原点，
（2）使用买来的标物配制不同浓度的标物，DBP的响应特别高而DINP、DIDP两个异构体的混合物峰高很小，大概比基线凹凸不平一点。我是否应该增大DINP和DIDP的相对浓度，让他们出峰更好。第一张图片描述的这个问题
增大DINP和DIDP的相对浓度，让他们出峰更好，能够满足信噪比3：1，并且有响应值且实际浓度在允许范围内即可
（3）DINP和DIDP的信噪比如何得出？我是用提取这两个的定量离子（293和307），确实有明显的信号部分，但是根本没有基线，找不出噪音部分。第二章图片描述的这个问题
可以提取基线，楼主具体如何做信噪比的？
谢谢您。我是用安捷伦6890A附带的工作站，信噪比功能，选择离子信号，离子提取293和307。这里没有用0是因为SIM图几乎没有峰。
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十八湾
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2022/8/13 9:03:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.你们参考哪个方法进行检测？对于方法验证来说，GCMS测试信噪比没有太大意义，一般会关注MDL或者LOQ.
2.DINP/DIDP响应一般较弱，确认下调谐报告是否正常（确认高质量数502响应和相对丰度），如果调谐正常，检测下进样系统（衬管更换，分流平板清洗或更换，色谱柱前端切割）。
3.应选用SIM通道来进行信噪比检测。
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JOE HUI
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2022/8/13 10:18:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_1c3c299e(Ins_1c3c299e) 发表: 谢谢您。我是用安捷伦6890A附带的工作站，信噪比功能，选择离子信号，离子提取293和307。这里没有用0是因为SIM图几乎没有峰。
你提取浓度多大，信噪比提取做法没啥问题
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Ins_d9f9824b
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2022/9/8 20:06:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主我也在测塑化剂，想问下你的浓度是多少？为什么我的浓度降到0.01mg/l以下后，响应反而增大啊？还有我用的定量离子是149，国标有方法
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cw2511
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2022/9/13 11:21:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
信噪比法适合单组分，你这么多邻苯组成一组标液，肯定就不适合了，用SD更好一点吧
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