主题:上海屹绕的微波消解质量如何?能比上洋货吗?

浏览0 回复40 电梯直达
euchem
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是!斑竹。那次是我自己误操作,把帖子删掉了,我是和您开玩笑呢。
longma
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公子卓
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不会吧,我为你难过,不过你要加油啊,不恢复也没关系的。还有你不会是买牙膏的吧?
yangzhai2003
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  接触了那么多的微波消解仪器,突然发现自己对消解这个词既然找不出一个比较合适的词汇解释。消解/消化/提取/萃取 这几个词之间关系如何?
hi1py
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euchem
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上传了一篇微波消解技术简介,希望对各位有所帮助。
http://www.instrument.com.cn/show/science/browsedetail.asp?movenum=2492
yangzhai2003
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  用ACROBAT READER可以读euchem 的帖子。但是内容太简单了,细节问题基本上没有涉及。还不如那个什么(关于采购微波消解的几个问题)帖子来的详细。基本上只是在普及基础知识。能否来点实在的。
yangzhai2003
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请看看,这就是euchem 的文章。
微波密闭消解技术
微波密闭消解技术是20 世纪末分析化学中的一个重大革命。它一方面减轻了分析工作
者的劳动强度,另一方面提高了分析的水平和质量。这就是革命,解放了生产力,提高了劳
动生产的效率。
我们回顾一下,近50 多年来,随着科学技术的进步, 机械加工水平提高,电子技术、
计算机技术的迅猛发展,研制出许多先进的分析仪器。就成份分析而言, 有AAS 、ICP-AES、
HPLC 等仪器。这些仪器分析方法,比起化学分析法来,灵敏度、准确度和精密度都大有提
高,检出限更好,尤其是分析速度更是大大提高。如AAS ,只要作好标准曲线,十几个、
几十个样品可以一个接一个的测,一小时测二、三十个样品不成问题,ICP-AES 还能多元
素同时测定。仪器分析的速度比化学分析的速度快几倍,甚至几十倍。但是,AAS、ICP-AES
和HPLC等仪器方法和化学分析法一样,都要求把样品制备成溶液, 这就需要消解试样。据
统计,大多数定量分析技术,取样和前处理所耗时间占分析全过程时间的60%以上,人们在
通风柜中用浓酸在电热板上分解样品,往往要花几十分钟甚至几个小时以上,这对于分析速
度快的仪器方法来说,消解试样已经成为影响分析速度的主要障碍。
怎样才能加快消解速度、缩短制样的时间,已成为分析工作者迫切希望解决的问题。微
波密闭溶样技术迎运而生, 并促成它迅速发展。
1975年,Abu-samra 等首次用微波炉湿法消解了一些生物样品[1], 开始将微波加热技术
应用到分析化学中。随后,也迅速用于其他方面:微波萃取、微波灰化、微波有机合成等。
到20世纪末,世界发达国家已经普遍采用微波加热技术,取代沿用已久的电热板技术,推出
一系列的微波加热设备。如美国CEM公司和意大利的Milestone公司是世界上生产微波仪器
较早和销售量较大的公司,我国也都有他们的用户。20世纪90年代初我国也自制了微波溶样
仪器,上海、北京、西安等地生产的微波消解系统为众多用户使用, 大大推动了我国微波
消解技术的发展。
微波密闭消解大大缩短了溶样时间,使得仪器分析方法的优越性更加发挥出来,可说是
如虎添翼。人们称微波密闭溶样技术是20世纪分析化学中的一个重大革命,因为它具有传统
的溶样方法所无法比拟的优点。
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一、微波密闭消解的优点
1.加热快、升温高,消解能力强,大大缩短了溶样时间。
消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成,比电热板消解速度快10-100倍。如凯氏
定氮法消解试样需3-6小时,用微波消解只需9-18分钟,快20倍左右。还能消解许多传统
方法难以消解的样品,如锆英石。快速消解的原因来自于微波对样品溶液的直接加热和罐内
迅速形成的高温高压。这点我们后面还要讲。
2. 消耗酸溶剂少,空白值低。
消解一个样品一般只需15ml 的酸溶液,只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消
解酸不会挥发损失,不必为保持酸的体积而继续加酸,节省了试剂,也大大降低了分析空白
值, 减少了试剂带入的杂质元素的干扰,空白值明显减小了。
3. 避免了挥发损失和样品的沾污,提高了分析的准确度和精密度,回收率实验获得令
人满意的结果。
采用密闭的消解罐,避免了样品中或在消解过程中形成的挥发性组份的损失,保证了
测量结果的准确性。也避免了样品之间的相互污染和外部环境的污染,适于痕量及超纯分析
和易挥发元素(如As、Hg)的检测。电热板上加热挥发性成分跑掉了,空气中的灰尘等落入
烧杯,或几个杯子靠近,溅出物相互污染。挥发损失少了,试剂带入的干扰元素少了,受污
染的情况也减少了,自然回收率实验更满意。微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内
的压力、温度和时间三个参数。并能准确控制,反应的重复性好,准确度和精密度都提高了。
4. 降低了劳动强度,改善了工作环境。
过去,在电热板上煮酸,消解样品,尽管有通风柜,仍然是周围酸雾缭绕。不仅分析人
员深受其害,也腐蚀了实验室内其他设备。现在在密闭的罐中消解,挥发的酸大大减少,
有效的改善了分析人员的工作环境。由于消解样品的速度加快,分析时间缩短,同时分析的
准确度与精密度又得以提高,显著的降低了劳动强度提高了工作效率。
5. 节省电的消耗,降低分析成本。
微波密闭消解不仅节省试剂,还节省电能。如:消解1 克奶粉,用800W微波加热,
只需8 分钟消解完毕。而用1.5KW 的电热板加热需3 个小时,不仅时间缩短到1/22,耗电
量也下降到1/26,降低了分析成本。
微波制样具有这许多优点,使它具有极强的生命力。
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二、微波消解的原理
1. 什么是微波
微波是一种电磁波,是频率在300MHz—300GHz的电磁波,即波长在100cm至1mm范围内的
电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在1-25cm 的波段专
门用于霄达,其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和
雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土
5OMHz。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz,家用微波炉也如此。
2. 微波的特性
(1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)
作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波
对磁控管有损害。
(2) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙
烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向
前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与
该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都
是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。
(3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分
子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率
而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。
我们吃的食物,其中都含有水份,水是强极性分子,因此能在微波炉中加热。
下面,我们可以进一步理解微波消解试样的原理。
3. 微波消解试样的原理
称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。通常是选用
HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率
快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围
分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离
子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞
击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。(1)体加热。电
4
炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过
热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,
在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大
大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波
(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5 克在650W
微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与
对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内
部,因而提高了能量利用率。(2)过热现象。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还
高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因
此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,
其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核
心”,因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,见表1。
表1 常用酸的沸点
酸的种类
条件
HCL(37%)w/w HNO3(70%)w/w HF(49%)w/w 王水
常压下的沸点(℃) 110 120 108 112
0.7Mpa压力下的沸点(℃) 140 190 175 146
可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。(3)搅拌。由于试剂
与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞
摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试
样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109 次,提
高了化学反应的速率,使得消化速度加快。
由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化
能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。
由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微
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基础知识也是需要普及的哦
不知道您需要什么实在的东东?看看我们能不能帮您。

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guanglei_kan
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我需要了解的是,微波消解设备的性能及设备各个部分的工作原理,作用,
还有:这些性能,部件纵向和横向比较的优缺点,比如测温方式,发展至今使用了多少方式,这些方式有那些优缺点,这些方式的工作原理等。我们希望你作为专业厂家人员,可以站在公正的立场上给出这些资料。谢谢!
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