主题：【讨论】探讨石油类测定的新国标方法

原文由 hmz76430(hmz76430) 发表:
石油类和动植物油类测定的新国标公布了。我仔细研究了一下，有几个操作细节跟大家探讨一下。

新国标在测定石油类时加入了一个新的操作步骤：“向萃取液中加入3g硅酸镁，置于旋转振荡器上，以180~200rpm的速度连续振荡20分钟，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。”

第一个问题，旋转振荡器是什么？我百度了一下，貌似有些混乱，越看越糊涂。可不可以用往复式振荡器代替？

第二个问题，7.3.1步骤里，开始已经加入了3g无水硫酸钠，然后还要再加入3g硅酸镁，都是在同一个容器里面进行的？

第三个问题，既然“7.3.1……上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。”那么“5.12吸附柱”这一步是不是可以省略了？我看完通篇操作，也没发现有用到“5.12吸附柱”的。

第四个问题，很奇怪，要求记录上层水相的体积，有什么用？后面计算根本与此无关啊。

这是我看完新国标的几个疑问，其他的问题还待实际操作之后才知道了。

请大家积极探讨一下。

原文由 xpxx(xpxx) 发表:
第一个问题：我也不太明白旋转振荡器的概念，但是这是石油和动植物油分离的步骤，在国标里说石油类和动植物油的吸附分离，也可以用吸附柱法，所以我认为按照以前的方法也是可以的。参见7.3.2下方小字部分。第二个问题，按照国标所描述的，这属于两个步骤，先是3g无水硫酸钠在具塞磨口锥形瓶中，然后移至量筒（这个我也不明白，为什么要测定体积呢，好像用不到啊，同问），再然后就是加硅酸镁了，按照描述，应该不是同一个容器啊，总不能再量筒中进行吧，具体不清楚。但如果是用吸附柱来分离，就和以前一样了。（我觉得这里所说的3g或者5g硅酸镁，大概就是5.12中描述的填充吸附柱高度约为80mm的质量。但是正如第一个问题，7.3.2的小字部分描述是在工业废水那部分，所以我也不清楚是不是7.3.1地表水是不是可以用吸附柱法，应该可以吧，毕竟都是分离的步骤，坐等回答）第三个问题：在一，二里都提到了。第四个问题：跟楼主同问，好像可以省略测定体积这一步啊。此外，我还有一个问题：国标中说将有机相移至有3g无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中，摇匀静置。但是有一点我不太明白，怎么保证从锥形瓶中将上层水相完全的移出呢？我是说有没有可能有部分无水硫酸钠未结晶成块，呈颗粒状悬浮在水样中，随着水相一起被移出呢？或者充分静置可以解决这个问题？

原文由 gbluo324(gbluo324) 发表:
记录水相的体积是为了在仪器读数后进行体积换算，因为萃取定容后直接仪器测定，定容体积一般50毫升，然后再转换到这个实际水样体积上面来。

原文由 hmz76430(hmz76430) 发表:
石油类和动植物油类测定的新国标公布了。我仔细研究了一下，有几个操作细节跟大家探讨一下。

新国标在测定石油类时加入了一个新的操作步骤：“向萃取液中加入3g硅酸镁，置于旋转振荡器上，以180~200rpm的速度连续振荡20分钟，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。”

第一个问题，旋转振荡器是什么？我百度了一下，貌似有些混乱，越看越糊涂。可不可以用往复式振荡器代替？

第二个问题，7.3.1步骤里，开始已经加入了3g无水硫酸钠，然后还要再加入3g硅酸镁，都是在同一个容器里面进行的？

第三个问题，既然“7.3.1……上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。”那么“5.12吸附柱”这一步是不是可以省略了？我看完通篇操作，也没发现有用到“5.12吸附柱”的。

第四个问题，很奇怪，要求记录上层水相的体积，有什么用？后面计算根本与此无关啊。

这是我看完新国标的几个疑问，其他的问题还待实际操作之后才知道了。

请大家积极探讨一下。