主题：【讨论】提问帖（3.29）：请问样品前处理有哪些方法呢？大体的操作方法又是什么呢？

衍生化技术就是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量的转化成另一易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测可以对目标化合物进行定性和（或）定量分析。该技术在色谱分析中得到广泛应用。按衍生化反应发生在色谱分离之前还是之后进行，可将衍生化分为柱前衍生化和柱后衍生化。
气相色谱中常用的柱前衍生化方法：1.硅烷化衍生化方法
    硅烷化衍生化方法是气相色谱样品处理中应用最多的方法，它是利用质子性化合物（如醇，酚，酸，胺，硫醇等）与硅烷化试剂反应，形成挥发性的硅烷衍生物，硅烷化反应一般在数分钟内即可完成。2. 酯化衍生化方法
    有机酸由于极性较强，易产生严重的拖尾现象，而且大多数有机酸挥发性差，热稳定性也较低。因此，许多有机酸（特别是长碳链的有机酸）在进行气相色谱分析之前都要衍生为相应的酯。 3. 酰化衍生化方法
    酰化能降低羟基、氨基、巯基的极性，改善这些化合物的色谱性能（减少峰的拖尾），并能提高这些化合物的挥发性，也能增加某些易氧化化合物（如儿茶酚胺）的稳定性。当酰化时引入含有卤离子的酰基时，还可提高使用电子捕获检测器（ECD）的灵敏度。 4. 卤化衍生化方法
    在目标化合物中引入卤原子后可使用ECD检测器，提高检测的灵敏度（降低检测限），同时也可改善挥发性和稳定性。
液相色谱中常用的柱前衍生化方法： 1. 紫外衍生化反应
    液相色谱使用最多的是紫外检测器，为了使一些没有紫外吸收或紫外吸收很弱的化合物能被紫外检测器检测，往往是通过衍生化反应在这些化合物的分子中引入有强紫外吸收的基团（表10-2-15），这些衍生物可被紫外检测器检测。
2. 荧光衍生化反应
    液相色谱中荧光检测器的灵敏度要比紫外检测器高出几个数量级，但是液相色谱能分离的对象，多数没有荧光，主要依靠荧光衍生化试剂通过衍生化反应在目标化合物上接上能发出荧光的生色基团，达到荧光检测的目的。3. 电化学衍生化反应
    液相色谱中的电化学检测器灵敏度高、选择性强，为临床、生化、食品等样品的分析提供了新的途径。但由于电化学检测器只能检测具有电化学活性的化合物，如果目标化合物没有电化学活性就不能被检测。此时只能与电化学衍生试剂反应，生成具有电化学活性的衍生物。由于硝基具有电化学活性，一系列带有硝基的衍生化试剂与羟基、氨基、羧基和羰基化合物反应，可生成电化学活性的衍生物。

超临界流体萃取（supercritical - fluid extraction SFE）是20世纪70年代开始用于工业生产中有机化合物萃取的，它是用超临界流体作为萃取剂，从各种组分复杂的样品中，把所需要的组分分离提取出来的一种分离提取技术。用于色谱样品处理中，可从复杂样品中将欲测组分分离提取出来，制备成适合于色谱分析的样品。
微波萃取（micro amplitude extraction MAE）是一种萃取速度快、试剂用量少、回收率高、灵敏以及易于自动控制的新的样品制备技术，可用于色谱分析的样品制备。
    在一般的液 - 固萃取中，为了提高萃取效率，加快萃取速度，人们也常采用加热萃取溶剂的方法，但是由于萃取溶剂的沸点限制了萃取温度的进一步提高，使得一般的液! 固萃取时间较长，所用试剂量也较大。为了防止萃取试剂在加热到沸点时的蒸发损失，Soxhlet发明了索氏萃取装置，利用在沸腾时冷凝下来的萃取溶剂对被萃取样品反复进行萃取。这样萃取溶剂的用量可大大减少，但萃取时间仍然很长。随着微波样品制备技术的发展，微波萃取技术也被用到液 - 固萃取技术上，被广大色谱分析工作者用来制备色谱分析的样品，特别是从一些固态样品，如蔬菜、粮食、水果、茶叶、土壤以及生物样品中萃取六六六、DDT等残留农药。
热裂解就是利用热能将大分子化合物（高分子聚合物、生物大分子等等）分解成小分子化合物。用色谱分析这些小分子化合物的组成、结构，然后再去推断原来大分子化合物的组成及结构。最早是用于高分子聚合物的分析，后来其应用越来越广。从地球化学到微生物学，从法庭科学到环境保护，从医药分析到考古学，都有热解 - 色谱分析的应用。现已有各种商品的热裂解装置与气相色谱直接联机使用。
    将除去溶剂（水）后的高分子化合物100-200mg放入一端已封口的玻璃管（φ6mm-8mm）内，在距封口端约30mm 处将玻璃管拉成毛细管状（见图10-2-62），将开口端接到真空泵上抽真空，约抽5min 左右，在真空条件下用喷灯烧毛细管处，使其熔融封口，此时样品所在的玻璃管呈真空状态。将装有样品的真空管放入已达到400-450℃（温度可根据样品所需裂解温度而定，一般取400-450℃的马弗炉内，5min后取出。在空气中冷却后将此玻璃管在一端断开，用高纯溶剂（如丙酮、二氯甲烷等）将热解产物浸出，用气相色谱分析。

样品前处理有哪些方法内容太多了.

食品分析样品处理一般方法;
1、有机物破坏法
    （1）干法灰化：有机物破坏彻底，适用于除汞、砷、铅等以外的金属元素的测定。
    （2）湿法消化：加热温度较干法低，减少了金属挥发逸散的损失，但易产生有毒气体和泡沫。
    （3）紫外光分解法：由高压汞灯提高紫外光，在（85±5）℃的温度下进行光解。
    （4）微波消解法：适用于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物
2、蒸馏法
    （1）常压蒸馏
    （2）减压蒸馏
    （3）水蒸汽蒸馏
    （4）分馏
3、溶剂提取法
    （1）浸提法
    （2）萃取法
    （3）超临界流体萃取
    （4）微波萃取
4、色层分离法
    （1）吸附色谱分离
    （2）分配色谱分离
    （3）离子交换色谱分离
5、化学分离法
    （1）磺化法和皂化法：除去油脂的方法，常用于农药分析中样品的净化。
    （2）沉淀分离法：
    （3）掩蔽法：
6、浓缩法
    （1）常压浓缩法
    （2）减压浓缩法

一、干灰化法
  1．高温干灰化法
  一般将灰化温度高于100'C的方法称为高温干灰化法。高温干灰化法对于破坏生化、环境和食品等样品中的有机基体是行之有效的。样品一般先经100～105℃干燥，除去水分及挥发物质。灰化温度及时间是需要选择的，一般灰化温度约450～600℃。通常将盛有样品的坩埚(一般可采用铂金坩埚、陶瓷坩埚等)放人马弗炉内进行灰化灼烧，冒烟直到所有有机物燃烧完全，只留下不挥发的无机残留物。这种残留物主要是金属氧化物以及非挥发性硫酸盐、磷酸盐和硅酸盐等。这种技术最主要的缺点是使可以转变成挥发性形式的成分会很快地部分或全部损失。灰化温度不宜过低，温度低则灰化不完全，残存的小碳粒易吸附金属元素，很难用稀酸溶解，造成结果偏低；灰化温度过高，则损失严重。干灰化法一般适用于金属氧化物，因为大多数非金属甚至某些金属常会氧化成挥发性产物，如As、Sb、Ge、Ti和Hg等易造成损失。
  食品样品分析中多采用高温干灰化法，一般都控制在450—550'C进行干灰化，灰化温度若高于550~C会引起样品的损失。食品样品中铅和铬的分析，灰化温度一般都在450～550℃范围内。但对于含氯的样品，由于可能形成挥发性氯化铅，需采取措施防止铅的损失。对于鸡蛋、罐头肉、牛奶、牛肉等多种食品中铅的分析，这种高温干灰化破坏有机物的方法是可行的。
  高温干灰化法的优点是能灰化大量样品，方法简单，无试剂玷污，空白低。但对于低沸点的元素常有损失，其损失程度取决于灰化温度和时间，还取决于元素在样品中的存在形式。 ．
  2．低温干灰化法
  为了克服高温干灰化法因挥发、滞留和吸附而损失痕量金屑等问题，常采用低温干灰化法。用电激发的氧分解生物样品的低温灰化器，灰化温度低于loo~C，每小时可破坏18有机物质。这种低温干灰化法已用于原子吸收测定动物组织中的铍、镉和碲等易挥发元素。低温等离子体灰化方法可避免污染和挥发损失以及湿法灰化中的某些不安全性。将盛有试样的石英皿放入等离子体灰化器的氧化室中，用等离子体破坏样品的有机部分，而使无机成分不挥发。低温灰化的速度与等离子体的流速、时间，功率和样品体积有关。目前，氧等离子体灰化器已用于糖和面粉等样品的前处理。
  二、湿式消解法
  湿式消解法属于氧化分解法。用液体或液体与固体混合物作氧化剂，在一定温度下分解样品中的有机质，此过程称为湿式消解法。湿式消解法与干灰化法不同。干灰化法是靠升高温度或增强氧的氧化能力来分解样品有机质。而湿式消解法则是依靠氧化剂的氧化能力来分解样品，温度并不是主要因素。，湿式消解法常用的氧化剂有HNOa、HzSO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。湿式消解法又分为以下几种方法。
  1．稀酸消解法
  对于不溶于水的无机试样，可用稀的无机酸溶液处理。几乎所有具有负标准电极电位的金属均可溶于非氧化性酸，但也有一些金属例外，如Cd、Co、Pb和Ni与盐酸的反应，反应速度过慢甚至钝化。许多金属氧化物、碳酸盐、硫化物等也可溶于稀酸介质中。为加速溶解，必要时可加热。
  2．浓酸消解法
  为了溶解具有正标准电极电位的金属，可以采用热的浓酸，如HNO3、H2SO4和H3PO4等。样品与酸可以在烧杯中加热沸腾，或加热回流，或共沸至干。为了增强处理效果，还可采用钢弹技术，即将样品与酸一起加入至内衬铂或聚四氟乙烯层的小钢弹中，然后密封，加热至酸的沸点以上。这种技术既可保持高温，又可维持一定压力，挥发性组分又不会损失。热浓酸溶解技术还适用于合金、某些金属氧化物、硫化物、磷酸盐以及硅酸盐等。若酸的氧化能力足够强，且加热时间足够长，有机和生物样品就完全被氧化，各种元素以简单的无机离子形式存在于酸溶液中。
  3．混合酸消解法
  混合酸消解法是破坏生物、食品和饮料中有机体的有效方法之一。通常使用的是氧化性酸的混合液。混合酸往往兼有多种特性，如氧化性、还原性和络合性，其溶解能力更强。
  常用的混合酸是HNO3—HClO4，一般是将样品与HClO4共热至发烟，然后加入HNO3使样品完全氧化。可用于乳类食品(其中的Pb)、油(其中的Cd，Cr)、鱼(其中的Cu)和各种谷物食品(其中的Cd、Pb、Mn、Zn)等样品的灰化，对于发样的消解也有良好的结果。
  HNO3—H2SO4的混合酸消解样品时，先用HNO3氧化样品至只留下少许难以氧化的物质，待冷却后，再加入H2SO4，共热至发烟，样品完全氧化。

大气、水体、土壤和底泥等不同形态环境样品的一般前处理,用固相萃取、快速溶剂萃取、超临界萃取等方法

萃取/净化的原理和常用技术：LLE（液液萃取）、LSE（液固萃取）、SE(索氏萃取)、组织捣碎、震荡、USE（超声波萃取）、ASE（加速溶剂萃取）、SFE（超临界流体萃取）、MSPD（基质固相分散）、SPE（固相萃取）、SPME（固相微萃取）、GPC（凝胶色谱）

对中药而言，简单说就是粉碎、提取、分离、过滤等。

原文由 木有才(xgy2005) 发表:
萃取/净化的原理和常用技术：LLE（液液萃取）、LSE（液固萃取）、SE(索氏萃取)、组织捣碎、震荡、USE（超声波萃取）、ASE（加速溶剂萃取）、SFE（超临界流体萃取）、MSPD（基质固相分散）、SPE（固相萃取）、SPME（固相微萃取）、GPC（凝胶色谱）

总结很精练 上面太多了 看着都累啊

原文由 梧桐(mengzhou) 发表:
对中药而言，简单说就是粉碎、提取、分离、过滤等。

是的 不同行业分析方法各有不同