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主题：【分享】凯氏定氮法测定样品蛋白质含量时误差的主要来源以及应注意的事项

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发表于：2012/04/30 10:15:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析凯氏定氮法测定样品蛋白质含量时误差的主要来源以及应注意的事项。




答：

凯氏定氮仪测定蛋白质含量的误差来源可能是样品、催化剂种类和用量、消化的时间、加碱液后的操作、蒸馏加热、清洗凯氏定氮仪的过程、凯氏定氮仪的气密性、氨气是否完全蒸馏出来；硼酸是否封住蒸馏管口、试剂的准确性、滴定终点的判断、滴定盐酸的浓度准确性等。

注意事项：

1、 样品的取用量应适中，以免影响后续反应。

2、 加入的催化剂硫酸钾和硫酸铜的配比适宜。

3、 催化剂的添加量一定要准确，否则催化速度不一致，导致反应程度和挥发的氨不一样，误差大。

4、 消化过程中，消化的时间应该充分，确保消化完全，消化至溶液呈现透明的浅蓝色。

5、 消化后要将液体充分冷却，定容到容量瓶中备用。

6、 消化之前检查凯氏定氮仪的气密性良好，后用蒸馏水清洗凯氏定氮仪，要充分清洗。

7、 消化过程中，加碱液后要迅速关闭进样口，防止反应放出的氨气逸出。

8、 消化过程中，火焰的温度要适当，太小加热过慢，太大容易导致溶液暴沸甚至从进气口溢出。

9、 消化过程中，用硼酸封住蒸馏管口，防止氨气逸出。

10、消化过程中，加热应保持均衡，冷凝水流速控制均衡，防止出现倒吸。

11、收集完氨气后，应用蒸馏水将蒸馏管口清洗，以收集在管壁残余的氨气。

12、滴定的时候，要控制滴定的速度由快到慢，准确判断滴定终点。

13、三次平行，保证收集的氨气的量应该相差差不多。
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2012/7/17 19:11:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主总结的很不错哦；希望以后多多分享；
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