主题:【已应助】线性做不好,回收率也不好,救救我吧!

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meigm
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        最近在用GB19857-2005 标准做无色孔雀石绿和无色孔雀石绿,前阵子一直做得很好,两种物质回收率都很好,最近发现连标准曲线线性都做不好,且无色孔雀石绿在0,25ppb时居然都不出峰,内标氘代物峰也不出,只是在曲线高浓度点时才会由峰,且单独走流动相或纯乙腈溶液,无色孔雀石绿MRM图谱离子相应都在e的3次方影响,这个过程下来有色孔雀石绿的线性、样品加标回收率都还好,主要是无色孔雀石绿出现问题了,一来线性不好,而来样品回收率不高,三来连空白都有峰出现呢

        请问这是什么原因呢
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ml3457
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liuquan2008
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happy爱米粒
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有几个可能:
1、标准溶解溶剂有问题,如有机相比例是否不足?PH对不对?楼主考虑下近期有无更换过溶剂
2、质谱质量轴偏移,做一下质量轴校正
sukiliang
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原文由 木有才(xgy2005) 发表:
有几个可能:
1、标准溶解溶剂有问题,如有机相比例是否不足?PH对不对?楼主考虑下近期有无更换过溶剂
2、质谱质量轴偏移,做一下质量轴校正

请问质谱质量轴偏移在哪里的呀?刚接触液质没多久,很多都不知道!
xubang123
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线性不好,信号低,楼主可以考察下是不是样品出现析出、吸附等问题了?或者不稳地,降解等问题。至于楼主说的空白里有问题,楼主看看是不是自己的样品或者流动性污染了,或者离子对没有tune好?
jiaoqingbo
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问题同楼主,我是显性孔雀石绿线性不好,内标物基本上没峰。不知道问题出在哪里?仪器条件和流动相都没变,也是突然变坏的。
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