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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】质谱质量分析器之间的区别?

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ybhetao5

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发表于：2012/05/09 16:39:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好：对于质谱质量分析器的选择方面我主要有以下疑问，可能有一些搞笑，希望有能之士帮忙解答一下。
飞行时间质谱：（1）分子量的范围？我们一般测量的范围为1000以下，不知道是不适用
（2）只能检测到母离子峰吗？是不是只能做一级质谱？没有碎片离子峰？
（3）飞行时间质谱一般会和液相连接吗？有液质连用吗？
（4）如果没有碎片信息，在结构推导上是不是比离子肼质谱要差一些
（5）我主要用来定性，安捷伦的工程师一直推荐飞行时间质谱定性，而不推荐离子肼，所以疑问重重。
离子肼质谱：（1）是不是因为假阳性结果太多，而面临淘汰危险。我不要花了大价钱结果没用两年就面临丢弃的危险。
（2）为什么现在厂家基本不怎么推荐。
（3）定性能力是不是不及飞行时间质谱（我是说对一个未知结构的样品）。

三重四极杆质谱：定量能力大家都认可，如果用来定性，是不是与单四极杆质谱差不多，没有优良的优势？
单四极杆：（1）可以得到母离子峰，可以作为化学合成定向推测，但分辨率是不不够好。
（2）用于定性，推测未知结构杂质是不是不行
（3）有碎片离子峰吗？

我们买这台仪器的主要目的是：用于定性，用于合成中控定性，鉴定是否是目标合成物，初步推测药物降解的未知杂质结构，请问大家，哪种比较适合本公司呢？

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2012/5/10 0:43:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以下是我的浅见，不知对不对，大家探讨。
1、现在各大厂商卖的飞行时间质谱，一般都是LC-Q-Tof。离子碎片可以在四极杆部分得到，但是其不能反复打碎，不能做多级。
2、离子阱质谱的定性，是不断的把化合物打碎，可以看到这个化合物是由哪些基团组成的，可以得知化合物的结构。
飞行时间质谱的定性，是靠其高分辨能力，把质量数非常非常接近的物质分开，测定其精确质量数来定性。
由此可见，如果做化合物的结构，应当选用离子阱质谱。而且，离子阱质谱价格还比较便宜。对于你药物合成、药物降解产物中的定性，大体上的结构不变，就是几个基团的变化。我觉得没必要买高端离子阱，热电最基础的离子阱LCQ，可以做到10级，应该能够满足你的需求。才100多万，也不用你太肉疼！

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netsking

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2012/5/10 3:12:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ybhetao5(ybhetao5) 发表:
大家好：对于质谱质量分析器的选择方面我主要有以下疑问，可能有一些搞笑，希望有能之士帮忙解答一下。
飞行时间质谱：（1）分子量的范围？我们一般测量的范围为1000以下，不知道是不适用
（2）只能检测到母离子峰吗？是不是只能做一级质谱？没有碎片离子峰？
（3）飞行时间质谱一般会和液相连接吗？有液质连用吗？
（4）如果没有碎片信息，在结构推导上是不是比离子肼质谱要差一些
（5）我主要用来定性，安捷伦的工程师一直推荐飞行时间质谱定性，而不推荐离子肼，所以疑问重重。

1) 首先ToF可测的范围很宽, 如果只做1000以下, 有点...
2) ToF是质量分析器, 对于是从哪儿来的质量它不会关心的, 所以如果质谱可以打碎母离子, ToF就可以检测到
3) 它可以与LC联也可以不联. 如MALDI-TOF就没有与LC联.
4) 是的
5) 用Q-ToF, Q可以做二级质谱

离子肼质谱：（1）是不是因为假阳性结果太多，而面临淘汰危险。我不要花了大价钱结果没用两年就面临丢弃的危险。
（2）为什么现在厂家基本不怎么推荐。
（3）定性能力是不是不及飞行时间质谱（我是说对一个未知结构的样品）。

从理论上讲, 可以解决定性, 但由于质量强度衰减太快(大), 一般用户很难做到5级以上. 没有高分辩的质量数, 很难说推出的结构就是唯一的.
从这一点来讲, 它确实不如ToF

三重四极杆质谱：定量能力大家都认可，如果用来定性，是不是与单四极杆质谱差不多，没有优良的优势？
单四极杆：（1）可以得到母离子峰，可以作为化学合成定向推测，但分辨率是不不够好。
（2）用于定性，推测未知结构杂质是不是不行
（3）有碎片离子峰吗？

我们买这台仪器的主要目的是：用于定性，用于合成中控定性，鉴定是否是目标合成物，初步推测药物降解的未知杂质结构，请问大家，哪种比较适合本公司呢？

本来就是做定量仪器, 一定要做定性当然是可以的, 不过要更充分地发挥作用, 可以建立数据谱图库. 如果是分析完全没有背景知识的样品的结构,难度还是很大的.
当然有碎片离子了.

合成室用就买MSD就可以了, 比如Shimadzu的LC-2020就可以, 或者Agilent MSD或更新的MSD型号, 如可以同时测定正负离子的. 一句话做合成有个MSD就够了.

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2012/5/10 3:14:49 Last edit by netsking

sssshine

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2012/5/10 9:30:18 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在好多厂家都开始开发TOF，所以大力宣传也是很正常的，不过在定性方面，TOF确实要好于其他检测器的质谱，而且发文章的话，用TOF做的话会更可信，尤其是SCI,当然如果你是确证化合物结构的话，质谱只是辅助手段，无需非要使用TOF

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liufeilzu

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2012/5/10 17:37:12 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

TOF:一般单用，见过LC联用的文章，现在很多lifesciece用来做蛋白，以前用的AB的是在一块小板上点样，用来做胎指纹图谱（PMF),快毕业那会见到TOF/TOF,加了高能碰撞池，AB,BRUKER,岛津的体积都庞大，大概像超低温冰箱那样大，仪器贵，楼主好像用不了这么大的家伙
离子阱：有质量歧视，楼主的目标分析物分子量是多少呢？一般与lc联用的是线性离子阱，看过国外的变态文章可以做到MS12，好像有利于结构解析。操作起来也需要耐心的
四级杆：看公式和离子阱有点像，三重可以ms2，单四级多试试dp电压也可以看到源内裂解，相当于ms2，我们用三重四级杆加IDA数据采集分析药物有关物质，因为有线索可循，解析还好，但有的时候解析的也很吃力，其实三重四级杆和四级杆-时间飞行（qtof）你要不是追求谱图的移植和好的分辨率，有的时候没必要用qtof
一般选择复合质谱：qtrap，qtof，3q楼主可以考虑，大型的tof有点贵好像也用不上

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2012/5/10 17:41:03 Last edit by liufeilzu