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主题：【已应助】【新手求助】LC-MS&MS 做出的标准曲线，线性在0.999以上，但是重现性差，请教大神们，可能的原因是什么？感谢！！

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发表于：2023/03/13 09:26:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神好！

我最近用Waters的LC-MSMS做29种PAA（初级芳香胺）的检测，29种PAA的标准曲线的线性基本都在0.999以上，当天做完标准曲线后，间隔2，3个小时后再次进相同的标样，用标准曲线来计算浓度，算出来的浓度与标样浓度相差较大（比如，标样浓度5ppb，用标准曲线算出来就是1或2ppb，峰面积也有明显差异）。

初步考虑是标样本身不太稳定，但是否存在其他原因呢？比如，氮气纯度、配溶液时的人为误差等？

Waters工程师建议我做实际样品前重新做一条标准曲线，但是现在标准曲线在当天都还原不了标样的浓度，这样测试实际样品浓度肯定也不准确了，请教大神们有什么解决标样不稳定的办法？感谢感谢！！
推荐答案：hujiangtao回复于2023/03/13
一般仪器不会这么不稳定的，标样不稳定可能性很大，可能有的物质在特定pH环境中不太稳定，需要快速检测。液质对氮气纯度要求不高，不会影响稳定性的。
该帖子作者被版主 hujiangtao加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2023/3/13 9:39:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般仪器不会这么不稳定的，标样不稳定可能性很大，可能有的物质在特定pH环境中不太稳定，需要快速检测。液质对氮气纯度要求不高，不会影响稳定性的。
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2023/3/16 13:50:37 Last edit by hujiangtao
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2023/3/13 9:51:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近用Waters的LC-MSMS做29种PAA（初级芳香胺）的检测，29种PAA的标准曲线的线性基本都在0.999以上，当天做完标准曲线后，间隔2，3个小时后再次进相同的标样，用标准曲线来计算浓度，算出来的浓度与标样浓度相差较大（比如，标样浓度5ppb，用标准曲线算出来就是1或2ppb，峰面积也有明显差异）。
初步考虑是标样本身不太稳定，但是否存在其他原因呢？比如，氮气纯度、配溶液时的人为误差等？------------------------------------------------------------------氮气纯度基本没啥影响，标液配制会影响
Waters工程师建议我做实际样品前重新做一条标准曲线，但是现在标准曲线在当天都还原不了标样的浓度，这样测试实际样品浓度肯定也不准确了，请教大神们有什么解决标样不稳定的办法？----------------------------------------------------------------我是建议看先做一下仪器稳定性测试，仪器稳定性没问题的话在直接做一下PAA的标液稳定性和样品基质稳定性，然后再来跑标曲
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2023/3/13 11:33:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
一般仪器不会这么不稳定的，标样不稳定可能性很大，可能有的物质在特定pH环境中不太稳定，需要快速检测。液质对氮气纯度要求不高，不会影响稳定性的。

同一个样品连续进3针测试出来的结果相差不大，说明仪器的稳定性还OK，目前我也认为是标样稳定性造成的问题。我还有个问题想请教一下：实际样品测试出来的结果用两条标准曲线来计算（两条曲线线性都0.999，曲线A是2月22日份建的，曲线B是3月11日建的），峰面积都相同，曲线A算出2.5ppb左右，曲线B算出6.5ppb左右，浓度相差几倍（实际样品是做完曲线B紧接着测试的），现在就不清楚该用哪一条曲线？是否用曲线B合适呢？感谢！
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2023/3/16 13:50:51 Last edit by hujiangtao
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2023/3/13 11:37:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
我最近用Waters的LC-MSMS做29种PAA（初级芳香胺）的检测，29种PAA的标准曲线的线性基本都在0.999以上，当天做完标准曲线后，间隔2，3个小时后再次进相同的标样，用标准曲线来计算浓度，算出来的浓度与标样浓度相差较大（比如，标样浓度5ppb，用标准曲线算出来就是1或2ppb，峰面积也有明显差异）。
初步考虑是标样本身不太稳定，但是否存在其他原因呢？比如，氮气纯度、配溶液时的人为误差等？------------------------------------------------------------------氮气纯度基本没啥影响，标液配制会影响
Waters工程师建议我做实际样品前重新做一条标准曲线，但是现在标准曲线在当天都还原不了标样的浓度，这样测试实际样品浓度肯定也不准确了，请教大神们有什么解决标样不稳定的办法？----------------------------------------------------------------我是建议看先做一下仪器稳定性测试，仪器稳定性没问题的话在直接做一下PAA的标液稳定性和样品基质稳定性，然后再来跑标曲
请问一下，PAA标液稳定测试是用同一标样在不同时间测试后，看峰面积来判断PAA标样稳定性吗？如果PAA标样不稳定的话，是不是做标曲也没有意义了？

样品基质稳定性是如何做呢？是测空白样品吗？

谢谢！！
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2023/3/13 11:43:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_0fcc11f0(Ins_0fcc11f0) 发表:
请问一下，PAA标液稳定测试是用同一标样在不同时间测试后，看峰面积来判断PAA标样稳定性吗？如果PAA标样不稳定的话，是不是做标曲也没有意义了？

样品基质稳定性是如何做呢？是测空白样品吗？

谢谢！！
请问一下，PAA标液稳定测试是用同一标样在不同时间测试后，看峰面积来判断PAA标样稳定性吗？如果PAA标样不稳定的话，是不是做标曲也没有意义了？----------------------------------有时间可以这样做

样品基质稳定性是如何做呢？是测空白样品吗？------------------------------------------------------------取空白样基质做加标就可以了
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fenxiyuan
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2023/3/13 12:13:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习！
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2023/3/13 13:49:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为本身曲线个样品的基体就存在差异，这是部分样品出现问题的关键所在
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