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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】液质不出峰

浏览0 回复8 电梯直达
lily080908
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发表于：2012/06/05 17:06:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液质联用TQD的质谱，用氯霉素做期间核查不出峰，该怎么办啊
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2012/6/5 18:46:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主日常工作检测氯霉素吗？
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happy爱米粒
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2012/6/5 18:47:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果日常监测正常，那可能是标准物质的问题或溶剂的问题
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sinoga
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2012/6/5 20:49:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以一步步的排除问题在哪里，希望对你有帮助：

1、用质谱的标准液调谐下仪器，特别是负离子，看能不能通过，如果能，质谱就没有问题，就不要考虑了，如果不能，考虑下质谱的问题；

2、如果质谱没有问题，有可能是LC的问题，比如没有自动进样器，用以前成熟的方法做相应的标准品，看能不能出峰，如果可以，就不要考虑自动进样器比如漏液等；应该考虑比如流动相、色谱柱等因素，
该帖子作者被版主 xgy2005加 2积分， 2经验，加分理由：排查有序，感谢分享
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lily080908
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2012/6/6 8:58:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
楼主日常工作检测氯霉素吗？

平时不做氯霉素，二月份做方法做过，没有问题，现在做期间核查规定用氯霉素，我们平时只用液质做硝基呋喃类代谢物，
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lily080908
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2012/6/6 9:05:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相用的乙腈水，33:67以前也是这么用的，.柱子以前用没问题的啊，支支招
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happy爱米粒
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2012/6/6 22:21:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lily080908(lily080908) 发表:
流动相用的乙腈水，33:67以前也是这么用的，.柱子以前用没问题的啊，支支招


使用的负离子模式吗？标准品溶解在流动相初始比例里？流动注射一下试试，确认下是色谱问题还是质谱问题
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lily080908
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2012/6/8 11:09:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 lily080908(lily080908) 发表:
流动相用的乙腈水，33:67以前也是这么用的，.柱子以前用没问题的啊，支支招


使用的负离子模式吗？标准品溶解在流动相初始比例里？流动注射一下试试，确认下是色谱问题还是质谱问题


是负离子模式， “标准品溶解在流动相初始比例里 ”是用流动相配标准吗？我们用的水溶液。
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happy爱米粒
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2012/6/8 18:26:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lily080908(lily080908) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 lily080908(lily080908) 发表:
流动相用的乙腈水，33:67以前也是这么用的，.柱子以前用没问题的啊，支支招


使用的负离子模式吗？标准品溶解在流动相初始比例里？流动注射一下试试，确认下是色谱问题还是质谱问题


是负离子模式， “标准品溶解在流动相初始比例里 ”是用流动相配标准吗？我们用的水溶液。


嗯，用流动相配标准工作液最好
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