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主题：【已应助】单四级杆定量问题，各位大神帮帮忙

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Insm_56e4afc6
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发表于：2020/05/10 11:07:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      情况是这样的，我们实验室里新来了一台小质谱，是waters公司的QDa，单四级杆。
      由于黄铜类药物在QDa的检测不够灵敏，所以经过一系列的实验后，采用了梯度洗脱(流动相为乙腈以及含2 mmol乙酸铵以及0.05%的乙酸的溶液)。结果是，QDa质谱图上有一个响应比较高的碎片离子峰(m/z为339)，在同一个峰，也有母离子存在(m/z为367)。因此，想请问一下，各位大神，单四级杆可以用碎片离子峰定量吗？
        本科没接触过液质联用，现在做药代动，在学习液质联用的基础知识。
推荐答案：hujiangtao回复于2020/05/10
cnki上有关于液质检测ICT的文献，可以参考下有用367-297这对离子对的，不过QDa没有碰撞池不知道297能不能形成，看ICT的结构没有容易发生源内裂解的磷氧等键，不太好说339是不是源内裂解形成的
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2020/5/10 13:03:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单极杆 源内CID的破碎离子峰可以定量吗
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welewolf
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2020/5/10 13:14:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单四级杆可以用sim模式定量，选择响应最高的三个离子
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2020/5/10 13:20:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:单四级杆可以用sim模式定量，选择响应最高的三个离子
你好，请问有文献吗 想去了解一下
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检测老菜鸟
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2020/5/10 13:49:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般情况下，如果有文献佐证的情况下，母离子是不容易存在干扰的，如果你的其他产品中无较高碎片峰的干扰，当然可以用它来定量。
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2020/5/10 13:53:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:一般情况下，如果有文献佐证的情况下，母离子是不容易存在干扰的，如果你的其他产品中无较高碎片峰的干扰，当然可以用它来定量。
母离子的响应太低了 有一个碎片峰响应高 可以用碎片峰定量吗 老师
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hujiangtao
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2020/5/10 15:07:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
W家的QDA检测器一般可以和紫外结合，首先要确定339是该物质源内裂解后的离子峰，可以结合紫外进行判定（黄酮类一般还是有紫外吸收的，我做过大豆异黄酮响应还可以），或者找该物质相关三重四极杆液质文献看一下碎片离子是哪些
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2020/5/10 15:12:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:W家的QDA检测器一般可以和紫外结合，首先要确定339是该物质源内裂解后的离子峰，可以结合紫外进行判定（黄酮类一般还是有紫外吸收的，我做过大豆异黄酮响应还可以），或者找该物质相关三重四极杆液质文献看一下碎片离子是哪些
你好，我就是waters 的HPLC-QDa联用的。我做的物质是淫羊霍素。质荷比为339的，在液相色谱图中也有一个响应峰(保留时间为6min左右)。那么这样可以确定质荷比339是母离子的碎片离子峰吗
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2020/5/10 16:04:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_56e4afc6(Insm_56e4afc6) 发表:你好，我就是waters 的HPLC-QDa联用的。我做的物质是淫羊霍素。质荷比为339的，在液相色谱图中也有一个响应峰(保留时间为6min左右)。那么这样可以确定质荷比339是母离子的碎片离子峰吗
cnki上有关于液质检测ICT的文献，可以参考下有用367-297这对离子对的，不过QDa没有碰撞池不知道297能不能形成，看ICT的结构没有容易发生源内裂解的磷氧等键，不太好说339是不是源内裂解形成的
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2020/5/10 16:11:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:cnki上有关于液质检测ICT的文献，可以参考下有用367-297这对离子对的，不过QDa没有碰撞池不知道297能不能形成，看ICT的结构没有容易发生源内裂解的磷氧等键，不太好说339是不是源内裂解形成的
是的，老师。339很难说明是ICT的碎片离子峰。所以我用相同的流动相等度洗脱，85%乙腈15%含乙酸铵和乙酸的水，在6min时 339的离子峰没有了，然后在5min时，367的ICT母离子有一个小峰，但响应值很低。请问一下，老师，这样的情况我是不是可以再考察一下流动相，让367母离子响应变高一点
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hujiangtao
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2020/5/10 16:17:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_56e4afc6(Insm_56e4afc6) 发表:是的，老师。339很难说明是ICT的碎片离子峰。所以我用相同的流动相等度洗脱，85%乙腈15%含乙酸铵和乙酸的水，在6min时 339的离子峰没有了，然后在5min时，367的ICT母离子有一个小峰，但响应值很低。请问一下，老师，这样的情况我是不是可以再考察一下流动相，让367母离子响应变高一点
调节流动相339要是没有的话很可能不是ICT形成的离子峰，可以试试调节流动相比例让保留时间看看响应能不能提高，不过负离子响应相比正离子模式一般都要低，紫外的灵敏度比QDa低吗
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