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主题：【已应助】关于源内裂解

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发表于：2022/02/17 10:55:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱中的源内裂解为什么会出现，产生的裂解碎片可以做子离子吗，求指导
推荐答案：hujiangtao回复于2022/02/17
产生源内裂解现象的主要原因有：①毛细管高压过大，导致目标物在带电过程中结构被破坏；②离子源温度过高，使得一些热不稳定的目标物分解；③锥孔和进样孔之间的去簇电压过大，一些高分子聚合物在ESI源内电离雾化后，会形成一系列带多电荷的离子碎片，加去簇电压的目的则是为了避免这些多电荷离子簇合，去除离子簇，从而增加待测物在检测器中的信号强度，去簇电压过大则会导致在去簇过程中打碎目标物，造成源内裂解。
源内裂解对于质谱分析检测有利有弊，有利的方面例如，在分析高分子聚合物时，会产生数量庞大的不同的目标母离子，且有一大部分的母离子质荷比会超过质谱的检测范围，而传统的MRM分析模式同时分析不同母离子的数量的能力有限，对分析造成一定的困难。这些聚合物一般具有相同的结构单元，这时通过加大去簇电压，可以使这些带电聚合物离子碎裂成质荷比较为单一的母离子，简化分析过程。弊端则比如在进行药物代谢分析时，一些目标物代谢物发生源内裂解时会产生原目标物离子。在色谱分离不佳的情况下，若目标物代谢物和目标物同时被洗脱电离，而目标物代谢物发生源内裂解，则会导致目标物测定浓度偏高。
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2022/2/17 15:26:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尽量降低源温度和电压，尤其是喷雾电压和锥孔电压
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hujiangtao
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2022/2/17 18:08:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
产生源内裂解现象的主要原因有：①毛细管高压过大，导致目标物在带电过程中结构被破坏；②离子源温度过高，使得一些热不稳定的目标物分解；③锥孔和进样孔之间的去簇电压过大，一些高分子聚合物在ESI源内电离雾化后，会形成一系列带多电荷的离子碎片，加去簇电压的目的则是为了避免这些多电荷离子簇合，去除离子簇，从而增加待测物在检测器中的信号强度，去簇电压过大则会导致在去簇过程中打碎目标物，造成源内裂解。
源内裂解对于质谱分析检测有利有弊，有利的方面例如，在分析高分子聚合物时，会产生数量庞大的不同的目标母离子，且有一大部分的母离子质荷比会超过质谱的检测范围，而传统的MRM分析模式同时分析不同母离子的数量的能力有限，对分析造成一定的困难。这些聚合物一般具有相同的结构单元，这时通过加大去簇电压，可以使这些带电聚合物离子碎裂成质荷比较为单一的母离子，简化分析过程。弊端则比如在进行药物代谢分析时，一些目标物代谢物发生源内裂解时会产生原目标物离子。在色谱分离不佳的情况下，若目标物代谢物和目标物同时被洗脱电离，而目标物代谢物发生源内裂解，则会导致目标物测定浓度偏高。
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Haibarason
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2022/2/28 14:09:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
推荐一下这篇文献——doi.org/10.1021/acs.analchem.8b03436
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m3321930
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2022/3/19 10:24:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
简单理解，就是物质不稳定，可能是温度，可能是电离电压之类的。源内裂解的话，物质还没有经过Q1筛选的，一般不能作为子离子，一般都是作为母离子，再打碎，寻找子离子
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