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主题：【已应助】液质出峰不稳定

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zgylucky
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发表于：2013/04/19 15:18:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用液质进一个标样，浓度为2ppb，出现一个问题，就是如果将这个标样连续进几针，第一针响应值会很高，从第二针开始响应值就会骤降为第一针的1/10，而且后面的几针还挺平行。我用的流动相为乙腈和水，初始比例为50：50，梯度洗脱，询问了工程师，工程师说不是质谱的问题，是液相的问题，建议降低初始乙腈比例为20%，试了一下，果真好了，但我不明白为什么初始流动相比例会有这么大影响，求明白的帮忙解答？
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sukiliang
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2013/4/19 20:08:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机相是把标准物质洗脱出来的！
那么大的有机相，标准物质在柱子里还没保留得稳妥，就被洗脱出来了
我表达能力有点问题，反正俺是明白为什么，但不会表达！
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happy_horse1126
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2013/4/20 0:08:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
50%乙腈的时候保留了吗。。。
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zgylucky
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2013/4/20 17:23:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那为什么第一针出峰正常呢，一共走十分钟，分析物在四分钟出峰。
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胜邪
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2013/4/22 21:37:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前一个梯度，出峰时间在梯度不合适的位置。
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dark_wzy
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2013/4/24 21:13:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂效应。但是不太明白为什么第一针高。
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semibeauty
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2013/5/6 17:17:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液质很多时候都存在第一针不稳定，一般要重复几次，不过差10倍是不是大了点啊
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哦~~土豆
jiangbinwei
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2013/5/9 16:52:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同的溶剂对未知物离子化影响程度相差很多…乙腈和水可以差去几倍到几十倍，而且不同品质的溶剂相差也很多…溶剂质量是值得关注的因素
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长江七号
nedved33
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2013/5/15 9:43:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉是第一针没平衡好，待测物出峰时的流动相比例和后面几针出峰时的不同，但响应差十倍不是很能理解
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