目的 基于自动化移液工作站和超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(ultra-high performance liq-uid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry，UHPLC-QqQ-MS/MS)，建立同时测定人体尿液中31种抗生素的方法，准确、快速地测定尿液中多种抗生素含量。方法根据样本基质特点和目标物质理化性质，对仪器分析参数和前处理条件进行了优化。取1.0ml尿样于96孔样本收集盘中，加入乙酸铵缓冲液和B-葡萄糖醛苷酶于37℃水浴过夜。采用OasisHLB 96孔固相萃取板对样本进行富集萃取，洗脱液氮吹浓缩后用30%甲醇溶液定容，ACQUITY UPLC HSST3色谱柱分离，多反应监测模式下测定，采用内标法定量。结果31种抗生素在0.2~20.0μg/L的浓度范围内显示出良好的线性关系(2>0.990)，方法检出限和定量限(limit of quantification,LOQ)范围分别为0.03~0.25μg/L和0.09~0.83μg/L。在3个不同浓度水平下，加标回收率范围为65.7%~115.4%，相对标准偏差(relative standard deviations，RSDs)为0.9%~17.4%。应用该方法对50份尿样进行检测，共检出13种抗生素，其中萘啶酸、磺胺二甲唑、强力霉素和红霉素检出率均>50%，浓度范围<LOQ~6.78μg/L。结论该方法实现了样本前处理过程的自动化，可同时检测多种抗生素指标，具有操作简便、回收率高和检出限低等优点，适合大批量人尿抗生素的检测。
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