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主题：【第十七届原创】【仪器心得】GB 5009.262—2016，食品中溶剂残留量的测定中基体植物油的问题

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打酱油队发表于：2024/10/10 15:45:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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GB 5009.262—2016，食品中溶剂残留量的测定中基体植物油的问题


气相色谱岛津GC2030带顶空进样器





国标中需要用到基体植物油，国标中描写如下“对于植物油，称量5.0g(精确到0.01g)基体植物油6份于20mL顶空进样瓶中。向每份基体植物油中迅速加入5μL正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量68mg/kg)，用手轻微摇匀后，再用微量注射器迅速加入0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六号溶剂标准品，密封后，得到浓度分别为0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg的基体植物油标准溶液。保持顶空进样瓶直立，并在水平桌面上做快速的圆周转动，使物质充分混合。转动过程中基体植物油不能接触到密封垫，如果有接触，需重新配制。”



我的理解，这个标准溶液就是六号溶剂+正庚烷溶液，理论上不用基体植物油，直接在顶空瓶中加入六号溶剂和正庚烷溶液，也是可以正常做出曲线来。因此我进行了测试，最终测试结果不加基体植物油曲线线性区别不大。







个人理解基体植物油的作用：

加入基体植物油应该是为了让标准溶液模拟和样品一样的环境，比如溶剂残留从植物油中挥发是有一定效率的，不一定是100%，标准溶液加入植物油，也是为了一个严格相似的环境，因此如果想要结果更准确，应该是严格按照国标的要求，充分让标准溶液混入到基体植物油中。“保持顶空进样瓶直立，并在水平桌面上做快速的圆周转动，使物质充分混合。转动过程中基体植物油不能接触到密封垫”。还有一点应该是容积的问题，同样的顶空瓶，含有、不含有植物油，两者剩余的容积不一样，就有可能影响溶剂残留挥发的效率。



最后总结：没有基体植物油，也可以做曲线，线性也很好。只是从整体上考虑的话，准确性不如加入基体植物油。
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