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主题：【已应助】请教各位关于检测油溶辣椒精中苏丹红的前处理及液质方法

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snower1017
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发表于：2011/09/26 10:19:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        大家好！
        我最近在做油溶辣椒精中罗丹明B和苏丹红I、II、III、IV的检测，但苏丹红始终没有回收，罗丹明B的回收大概只有40%左右，做了好几遍都是这样，不知道问题到底出在哪？请各位朋友帮忙找找原因在哪？谢谢！
        前处理过程是：称样1g，加入10mL正己烷溶解，超声10min，上用10mL正己烷活化过的中性氧化铝小柱（2g/6mL），30mL正己烷淋洗，60mL 5%丙酮-正己烷洗脱收集，旋蒸，用1mL乙腈定容上机。
      液质的液相条件：流动相用0.1%甲酸-水和乙腈，梯度洗脱，柱子是Agilent ZORBAX SB C18 150*4.6mm，5um
质谱条件就不细说了，标品出峰很好，但样品加标加到800ppb都一点也没有回收，我都快急死了，请大家帮帮忙！谢谢！
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2011/9/27 15:09:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么麻烦呀，乙腈提取后直接进样就可以了。
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snower1017
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2011/9/28 11:05:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 laohutushen(laohutushen) 发表:
这么麻烦呀，乙腈提取后直接进样就可以了。

您能详细说一下前处理步骤么？纯油状的样品也可以直接用乙腈提就行么？上液质不会很脏么？
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chenrongyu
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2011/9/28 15:35:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把你的提取液换成50%的正己烷-丙酮溶液，过中性氧化铝小柱，用50% 的丙酮-正己烷洗脱，氮吹至干，用甲醇定容，流动相改成甲酸和甲醇！
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菜头
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2011/9/29 16:20:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 snower1017(snower1017) 发表:
原文由 laohutushen(laohutushen) 发表:
这么麻烦呀，乙腈提取后直接进样就可以了。

您能详细说一下前处理步骤么？纯油状的样品也可以直接用乙腈提就行么？上液质不会很脏么？

加乙腈混合，震荡或是涡旋，然后分层，如果不好分层的话可以离心一下。乙腈相过滤后直接进样就可以了。纯油状的也可以这样操作的，就是混合振荡的时候要充分一些。
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小猪飞飞
zpf20031212
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2011/10/9 18:46:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果油脂比较多，可能还要进行冻干的步骤
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小猪飞飞
zpf20031212
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2011/10/9 18:54:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主试试在每个环节找原因。做一下空白，用最终的提取液配制标准溶液，即基质加标，首先排除一下基质效应，或者考察基质效应的大小，然后再从前处理中找原因。
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