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主题：【讨论】液质MRM不出峰

浏览0 回复10 电梯直达
鞠
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发表于：2013/11/17 10:11:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的仪器是1290-6460，质谱调谐正离子模式通过，负离子没有通过，检验调谐没有问题。我想做正离子扫描，但是质谱扫描不到离子，而且能看到喷雾，标液没有问题，流动相梯度是我以前优化好的，以前一直在用，出现问题之前做过离子源、lens、八级杆的维护，用2ml/min的乙腈：水（90：10）冲过喷雾针（没有摘柱子）。不知道哪位老师碰到过这种情况，帮忙解释一下，谢谢！
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sukiliang
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2013/11/17 13:12:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、确定能吸到样品？
2、拿标液直接打进质谱看看出不出峰，不出峰就是质谱问题，如果出峰就是液相的问题！
一步步排查先！
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鞠
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2013/11/17 17:17:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
1、确定能吸到样品？
2、拿标液直接打进质谱看看出不出峰，不出峰就是质谱问题，如果出峰就是液相的问题！

一步步排查先！

确定能吸到样品，我的质谱调谐通过了，还有可能是质谱的问题吗？
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ie4680180
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2013/11/17 17:34:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现问题之前做过离子源、lens、八级杆的维护。只怕就是这里的问题哦，不知是你自己搞的还是工程师搞的？这些维护不是熟练的人容易出问题啊。上次工程师帮我们清洗二级锥孔就差点抽不成真空了。我们自己真心不敢动的，呵呵
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cuichunhuaxq
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2013/11/17 22:32:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会液相没洗脱下来吧
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鞠
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2013/11/18 16:05:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cuichunhuaxq(cuichunhuaxq) 发表:

不会液相没洗脱下来吧


正如您说的，我的色谱柱出问题了，不知道什么原因导致的。呵呵
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ie4680180
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2013/11/18 17:05:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 鞠(v2645304) 发表:
原文由 cuichunhuaxq(cuichunhuaxq) 发表:

不会液相没洗脱下来吧


正如您说的，我的色谱柱出问题了，不知道什么原因导致的。呵呵


那你换一根柱子试一下撒。
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GF9527
lilytrue2003
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2013/11/18 19:27:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主排查出原因了没？给我们解释下
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鞠
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2013/11/18 21:37:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在稳挺解决了，标液出峰正常了，灵敏度也够用了。但是我没有弄清具体原因，我只是一直在进标样，开始的时候没有扫描到任何离子，但是慢慢的能扫到离子了，不过灵敏度不够，响应值比以前低很多；再继续进样，响应值慢慢变高，直到和以前的一样好了，就一直稳定了，真搞不懂。
该帖子作者被版主 sukiliang加 2积分， 2经验，加分理由：反馈
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2013/11/19 8:22:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦，这里是个新柱子新标样的饱和作用。
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chrushcc
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2013/11/21 12:56:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这是有死体积吧，我跑样，也经常前一两针不出峰或者是出峰偏晚，跑几针就好了。
原文由 鞠(v2645304) 发表:
现在稳挺解决了，标液出峰正常了，灵敏度也够用了。但是我没有弄清具体原因，我只是一直在进标样，开始的时候没有扫描到任何离子，但是慢慢的能扫到离子了，不过灵敏度不够，响应值比以前低很多；再继续进样，响应值慢慢变高，直到和以前的一样好了，就一直稳定了，真搞不懂。
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