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主题：【第六届原创】白酒中苯甲酸和山梨酸的检测

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吕梁山
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药物分析发表于：2013/11/17 09:07:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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白酒中苯甲酸和山梨酸的检测

【生活中的仪器分析】食品安全——饮品卫生大检测

苯甲酸和山梨酸属于最常用的食品保鲜剂，通常情况下以苯甲酸钠和山梨酸钾的形式存在于食品中，苯甲酸由于有不愉快的味道，所以现在山梨酸的认可度要高于苯甲酸。国家标准中规定了苯甲酸和山梨酸的检测方法。

“何以解忧，唯有杜康”，酒是中华民族几千年来文化的精粹，看到葡萄酒检验的相关标准，我想是不是也可以检测一下白酒中的苯甲酸和山梨酸含量。于是，我走到单位食堂，问食堂阿姨要了一点白酒待测。

样品前处理

所有的样品再上机检测之前都要进行样品前处理，白酒由于比较干净，所以这一步就免了，我准备用注射器吸到进样小瓶中，进行直接进样。

标准品的制备

分别称取0.1克苯甲酸和0.1克山梨酸，将其溶解于100毫升的容量瓶中，此时样品浓度为1g/L。以此进行单标进样。进样的体积是10uL。检测方法按照GB/T5009.29-2003的方法进行检测，实验中所使用的色谱柱为waters sunfire C18色谱柱，粒径为4.6mm,长度为15cm。

样品测量



其中下图为苯甲酸和山梨酸的标准谱图，上图是白酒中苯甲酸和山梨酸的谱图，我们从图中惊讶的发现，压根就没有检测出苯甲酸和山梨酸啊！对的，白酒中本来就没有苯甲酸和山梨酸，自己不动脑子，一味的照搬葡萄酒的检测方法去检测白酒，肯定是行不通的。白酒的生产工艺和葡萄酒完全不一样，完完全全不可能引入防腐剂。白酒中酒精含量四五十度，根本不需要加防腐剂。

结论

我用相关的国家标准检测了白酒中苯甲酸和山梨酸的含量，但是由于自己没有深思熟虑，造成了多此一举的测试。类似的情况，其实广泛的存在于我们的生活学习工作中。当然更多的是启迪后人。
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symmacros
jimzhu
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2013/11/17 10:13:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
白酒由于酒精含量高，不需要添加防腐剂的，国家标准也不允许。但也有可能在某些白酒里面含及微量的苯甲酸。
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吕梁山
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2013/11/17 10:47:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
白酒由于酒精含量高，不需要添加防腐剂的，国家标准也不允许。但也有可能在某些白酒里面含及微量的苯甲酸。
就是的，呵呵。一个很二的实验
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symmacros
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2013/11/17 10:56:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 吕梁山(shih20j07) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
白酒由于酒精含量高，不需要添加防腐剂的，国家标准也不允许。但也有可能在某些白酒里面含及微量的苯甲酸。
就是的，呵呵。一个很二的实验


很好的实验和验证，平时我们就应该多考虑可能性，不妨试试。如果检测限很低的话，也许有可能会检查点苯甲酸的。再次感谢楼主分享结果。
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symmacros
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2013/11/17 10:59:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主的这种检测方法的检出限大致有多少？
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wulin321
wulin321
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2013/11/17 12:02:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
白酒的销售旺季来了  是应该多方面监控
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吕梁山
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2013/11/17 12:45:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
不知道楼主的这种检测方法的检出限大致有多少？
我按照国标做的
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蓝爸
lucan31977044
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2013/11/19 13:11:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 吕梁山(shih20j07) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
不知道楼主的这种检测方法的检出限大致有多少？
我按照国标做的


1g/L确实浓度太高了

一般做到ppm级吧
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symmacros
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2013/11/19 19:48:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝爸(lucan31977044) 发表:
原文由 吕梁山(shih20j07) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
不知道楼主的这种检测方法的检出限大致有多少？
我按照国标做的


1g/L确实浓度太高了

一般做到ppm级吧


确实太高了，可以考虑用小浓度曲线来做。
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zyl3367898
zyl3367898
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2013/12/2 22:01:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试验以前先深思熟虑，样品不一样，试验能否一样。
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吕梁山
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2013/12/2 22:02:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
试验以前先深思熟虑，样品不一样，试验能否一样。
嗯，就是的。
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