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主题：【已应助】【求助】HPLC-MS／MS孔雀石绿前处理方法

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xiaozhu917
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发表于：2010/05/28 17:43:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求自己创的HPLC-MS／MS孔雀石绿前处理方法，谢谢大家！
我们这里是称3g然后加10ml乙腈均质，加0.5ml，100g/l盐酸羟胺；0.5ml,，0.1mol/l乙酸铵；0.25ml，1mol/l对甲苯磺酸，振荡，离心，然后取3.5ml过pcx小柱，然后50度氮吹干，然后用流动相定容，振荡15000r/min离心5min,接着过0.22膜上机。
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2010/5/28 17:59:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙腈和缓冲盐的加入顺序反了。以前我也碰到过，回收率也是做的很低。
称3g然后加0.5ml，100g/l盐酸羟胺；0.5ml,，0.1mol/l乙酸铵；0.25ml，1mol/l对甲苯磺酸均质，然后加10ml乙腈振荡，离心……
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xiaozhu917
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2010/5/28 18:18:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
乙腈和缓冲盐的加入顺序反了。以前我也碰到过，回收率也是做的很低。
称3g然后加0.5ml，100g/l盐酸羟胺；0.5ml,，0.1mol/l乙酸铵；0.25ml，1mol/l对甲苯磺酸均质，然后加10ml乙腈振荡，离心……

真的吗？有关系吗？一直是这样做的，明天试一下看，呵呵
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论坛版主招募|新窦
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2010/5/28 18:27:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaozhu917(xiaozhu917) 发表:

真的吗？有关系吗？一直是这样做的，明天试一下看，呵呵


以前我试验过不明显差别。
你明天试了以后看看结果如何。
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2010/9/27 7:56:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LCMSMS测定鳗鱼中孔雀石绿和隐孔雀石绿
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LCMSMS测定鳗鱼中孔雀石绿和隐孔雀石绿.pdf
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q38677504
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2010/9/30 14:22:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是过HLB小柱。。。。
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