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序列号：DM-P-044
(1)活 化： | 10 mL乙腈-甲苯*活化； |
(2)上 样： | 将待净化液加入小柱，再用6 mL乙腈-甲苯*分三次洗涤旋蒸瓶并加入柱中，收集流出液； |
(3)洗 脱： | 向柱中加入25 mL乙腈-甲苯*，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液； |
(4)重新溶解： | 将洗脱液40 ℃下减压蒸至约0.5 mL，正己烷进行溶剂交换，定容至1 mL，用外标法定量（或者加入40μL内标液，定容至1mL用内标法定量）。 |
表1 选择离子监测组表
通道 | 起始时间 | 结束时间 | 选择离子（m/z） |
1 | 5.00 | 8.89 | 94,95,141,109,185,187 |
2 | 8.89 | 11.78 | 121,136,91 |
3 | 11.78 | 13.69 | 110,156,80 |
4 | 13.69 | 17.13 | 87,93,125,111,109,181 |
5 | 17.13 | 19.15 | 109,125,263 |
6 | 19.15 | 21.00 | 93,127,125,278,109,97,291 |
7 | 21.00 | 25.03 | 112,168,128,241,195,207,353,355 |
8 | 25.03 | 29.43 | 237,235,165 |
9 | 29.43 | 33.05 | 147,117,148 |
10 | 33.05 | 35.63 | 125,167,225,323,265,325,267 |
NO. | 化合物名称 | 添加水平（mg/kg） | 回收率（%） 内标法 | 回收率（%） 外标法 |
1 | 甲胺磷 | 1.0 | 71.84 | 61.92 |
2 | 敌敌畏 | 1.0 | 55.71 | 53.95 |
3 | 异丙威 | 1.0 | 112.96 | 104.37 |
4 | 氧乐果 | 1.0 | 78.66 | 75.21 |
5 | 乐果 | 1.0 | 96.32 | 90.39 |
6 | 林丹 | 1.0 | 92.87 | 90.26 |
7 | 甲基对硫磷 | 1.0 | 109.14 | 103.31 |
8 | 马拉硫磷 | 1.0 | 107.96 | 99.20 |
9 | 倍硫磷 | 1.0 | 104.66 | 89.08 |
10 | 双硫磷 | 1.0 | 108.70 | 104.33 |
11 | 三唑醇 | 1.0 | 100.25 | 85.73 |
12 | 硫丹 | 1.0 | 93.86 | 80.91 |
13 | DDT | 1.0 | 106.84 | 109.38 |
14 | 哒螨灵 | 1.0 | 106.77 | 89.10 |
15 | 顺式氰戊菊酯 | 1.0 | 108.93 | 104.10 |
16 | 反式氰戊菊酯 | 1.0 | 102.46 | 95.94 |
17 | 苯醚甲环唑 | 1.0 | 97.55 | 90.30 |
NO. | 化合物名称 | 保留时间(min) | 目标离子（m/z） | 参考离子（m/z） |
1 | 甲胺磷 | 6.30 | 94 | 95,141 |
2 | 敌敌畏 | 6.55 | 109 | 185,187 |
3 | 异丙威 | 11.26 | 121 | 136,91 |
4 | 氧乐果 | 12.33 | 110 | 156,80 |
5 | 乐果 | 15.10 | 87 | 93,125 |
6 | 林丹 | 15.90 | 109 | 111,181 |
7 | 甲基对硫磷 | 18.44 | 109 | 125,263 |
8 | 马拉硫磷 | 19.95 | 93 | 125,127 |
9 | 倍硫磷 | 20.29 | 278 | 125,93 |
10 | 双硫磷 | 20.40 | 97 | 109,291 |
11 | 三唑醇 | 22.10 | 112 | 168,128 |
12 | 硫丹 | 23.08 | 241 | 195,207 |
13 | DDT | 27.04 | 235 | 237,165 |
14 | 哒螨灵 | 31.86 | 147 | 117,148 |
15 | 顺式氰戊菊酯 | 34.30 | 125 | 167,225 |
16 | 反式氰戊菊酯 | 35.04 | 125 | 167,225 |
17 | 苯醚甲环唑 | 35.16 | 265 | 323,267 |
18 | 环氧七氯（内标） | 21.66 | 353 | 355,241 |
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