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主题：【求助】测三乙胺的溶剂残留时，三乙胺在色谱柱上有残留，如何解决？

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shen1028
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发表于：2012/06/12 09:27:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要测一个原料药中三乙胺的残留。
仪器是安捷伦的6890N，7694E，条件如下：
色谱柱HP-1，柱温100，
进样口250，分流比1:1，柱压7.7psi
FID250
顶空平衡30min，温度70/100/110
三乙胺浓度16ug/ml（用水溶），取2ml至10ml顶空瓶

我的问题是我进了三乙胺后跟了一针空白，三乙胺的位置有出峰，再跟一针空白就没有了，我试着做进样精密度，连续进了三针峰面积从29涨到了40，RSD非常差。而且换了DB-624的柱子，这个问题还是存在，哪位大侠指点一下！
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2012/6/12 12:46:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是顶空残留，需要确认。
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shen1028
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2012/6/12 14:30:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空残留如何确认，如何解决？
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安平
byron1111
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2012/6/12 17:21:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先运行空白，看看是否有干扰。

  然后用手工进样的办法，气密性进样针进样，看看是否有残留。



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Ins_a1fac31d
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2022/4/26 10:09:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主的问题解决了吗，我也遇到了相同的问题，求赐教
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深蓝
mitsumi
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2022/4/27 15:32:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_a1fac31d(Ins_a1fac31d) 发表:
请问楼主的问题解决了吗，我也遇到了相同的问题，求赐教
这个帖子时间比较长了。如果有相似问题，建议发新帖，详细说明问题，会有很多人帮你解决的
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lianwenping
lianwenping
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2023/1/10 8:21:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
普通的顶空做三乙胺成功率约50%。因为六通阀和定量环是金属材质对胺类有吸附。可采用CTC进样器，或者直接进样，都能解决。
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dadgoh
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2023/1/10 9:02:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可采用手工顶空进样法，减少三乙胺与金属的接触残留。
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Ins_338cfb2c
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2023/1/15 15:05:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习，受教了
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