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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱分析有机磷遇到的问题

浏览0 回复14 电梯直达
gouweicao8
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发表于：2012/06/12 16:59:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢各位大侠热心相助，清洗了下FPD检测器，基线噪音和响应值问题得到了解决，继续探索中，有新问题再来请教，共同探讨啦

我在负责单位 饮用水中的有机磷分析项目，正处在标准曲线的建立阶段，第一次做是在半年前，由于中间一段时间一直在等新标样，就耽搁了（PS:单位的药品采购比较繁琐。。），最近才继续进行，但最近作出的实验结果远不如半年前的，在经过一系列的调试，包括柱子老化、换衬管、隔垫等等之后，结果还是没有变化。下面是前后两次谱图的对比（绿色的是最近的谱图，蓝色的为半年前），前后的标样浓度都是10mg/L，从谱图可以看出，信号强度差别很大，后面的试验中基线噪音变化幅度和噪音强度均增强了1-2倍左右（蓝图基线强度在25左右，绿图70），同时后面这次试验中峰的拖尾比较明显。这半年里这根柱子也有用于做其他的实验，不不知道和柱子老化有没有关系。。本人在学校里没有做过色谱，所以都不知道从何下手分析，望高手指点，小女子不胜感激！

补充下GC参数
仪器型号：HP 6890 (Agilent)
柱参：HP-5  30m*0.32mm*0.25um
进样口温度：250℃；进样方式：不分流；
柱箱温度：柱箱起始温度50℃，保持0.5 min，以25℃/min升温到100℃，再以6℃/min升温到260℃。
检测器温度：250℃。
载气流速：氮气2.0 ml/min。
氢气流速：75.0 ml/min。
空气流速：100.0 ml/min。
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安平
byron1111
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2012/6/12 17:16:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  条件可能有些许不同。估计流速可能比原先低些。

  先增加流速看看吧。

  空气源和氢气源也需要仔细检查，是否需要维护。

  您做哪些有机磷？标准品问题也需要考虑。
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2012/6/12 17:17:11 Last edit by byron1111
gouweicao8
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2012/6/12 17:50:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
  条件可能有些许不同。估计流速可能比原先低些。

  先增加流速看看吧。

  空气源和氢气源也需要仔细检查，是否需要维护。

  您做哪些有机磷？标准品问题也需要考虑。


先谢谢关注哈：）  忘了提供GC 参数了，刚补充删了，空气和氢气源应该是没问题，因为和另一台仪器共用，另一台没有问题的。流速和之前是一样，不够可以考虑增高些，做的马拉硫磷，对硫磷，甲基对硫磷，敌敌畏，敌百虫，内吸磷乐果。在没有做有机磷的半年间，这根柱子也有用于其他实验，也是多次在仪器见流转。。。不知道会不会有影响。。。
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2012/6/12 17:53:28 Last edit by gouweicao8
安平
byron1111
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2012/6/12 17:53:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能需要代换柱子，考察一下。


    流速如果有可能，最好测量一下，是否有偏差。
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qqqid
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2012/6/13 2:17:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两次进样是同一瓶标样吗？在这半年期间标样是如果保存的？有没有冷藏？
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gouweicao8
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2012/6/13 8:58:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
两次进样是同一瓶标样吗？在这半年期间标样是如果保存的？有没有冷藏？


后一次用的新买的标样，一直是冷冻保存的
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gouweicao8
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2012/6/13 9:03:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
可能需要代换柱子，考察一下。

    流速如果有可能，最好测量一下，是否有偏差。


谢谢关注，柱子我也一直想换。。关于流速，会差别这么大么。。这台机子也有用于另一个项目的分析，不过是用的另一个检测器和柱子，前后结果倒是差不多哎。。
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jiaodandan
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2012/6/13 12:43:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的检测类别我没做过，但是我可以指出你条件中的几处错误。
一、柱温箱的最终温度达到260度，而检测器才250度，建议将检测器温度上调至260度或者更高；
二、氢气与空气的流速感觉不对，建议调整为30ml/min与300ml/min。

对于你的谱图异常，既然你已经处理了进样口了，建议如下：
一、再将检测器的喷嘴拿出来通一下，有时就算点火正常，喷嘴也有可能有点堵从而影响出峰面积；
二、更换另一根色谱柱。
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dadgoh
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2012/6/13 15:45:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做水中苯系物，两次实验间隔一年，也出现过与你类似的图形。换根新柱就好了。估计是其他人进样污染了柱子；老化也没有用。
硫磷检测器属富氢焰检测器，调一下氢空比试试
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zhengjunke
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2012/6/13 16:19:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换根新老化的柱子，试试吧！
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gouweicao8
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2012/6/13 17:45:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiaodandan(jiaodandan) 发表:
你的检测类别我没做过，但是我可以指出你条件中的几处错误。
一、柱温箱的最终温度达到260度，而检测器才250度，建议将检测器温度上调至260度或者更高；
二、氢气与空气的流速感觉不对，建议调整为30ml/min与300ml/min。

对于你的谱图异常，既然你已经处理了进样口了，建议如下：
一、再将检测器的喷嘴拿出来通一下，有时就算点火正常，喷嘴也有可能有点堵从而影响出峰面积；
二、更换另一根色谱柱。


非常感谢，回答的很仔细  由于检测器限制高温是在250，难道要调整炉温的升温程序么。下午清洁了下检测器，希望有改善吧。。
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