主题:【已应助】waters quattro micro 质谱离子源清洗后,灵敏度下降

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soojinn
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想请教一下大家,最近我们清洗了质谱 waters的 quattro micro。 清洗过程包括:甲酸擦拭,纯水去甲酸,50%甲醇水,100%的纯甲醇,清洗完成后,发现仪器的灵敏度比清洗前下降了不少,TIC总离子流较低了30%左右,想问问大家这个可能是什么原因造成的,还有一个问题就是,离子源内靠近加热棒附近有一颗小小的螺丝,有人说这螺丝不要旋的太多也不要太少,我想问问这可螺丝到底是做什么用的呢?
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chy57589893
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想请教一下大家,最近我们清洗了质谱 waters的 quattro micro。 清洗过程包括:甲酸擦拭,纯水去甲酸,50%甲醇水,100%的纯甲醇,清洗完成后,发现仪器的灵敏度比清洗前下降了不少,TIC总离子流较低了30%左右,想问问大家这个可能是什么原因造成的,还有一个问题就是,离子源内靠近加热棒附近有一颗小小的螺丝,有人说这螺丝不要旋的太多也不要太少,我想问问这可螺丝到底是做什么用的呢?

你说的TIC降低了30%,是测定的什么东东?另外,需要用酸洗吗,脏的厉害,我总觉得酸是有腐蚀性的,你最好问下厂家工程师
soojinn
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想请教一下大家,最近我们清洗了质谱 waters的 quattro micro。 清洗过程包括:甲酸擦拭,纯水去甲酸,50%甲醇水,100%的纯甲醇,清洗完成后,发现仪器的灵敏度比清洗前下降了不少,TIC总离子流较低了30%左右,想问问大家这个可能是什么原因造成的,还有一个问题就是,离子源内靠近加热棒附近有一颗小小的螺丝,有人说这螺丝不要旋的太多也不要太少,我想问问这可螺丝到底是做什么用的呢?

你说的TIC降低了30%,是测定的什么东东?另外,需要用酸洗吗,脏的厉害,我总觉得酸是有腐蚀性的,你最好问下厂家工程师


就是我们平时做的实验项目,是很脏的,不用酸的话,黑黑的,洗不掉,我想问一下,清洗离子源后,会不会对仪器的灵敏度与分辨率发生改变呢?大家清洗离子源后,要不要重新调教灵敏度与分辨率。
geyuchun
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您是做全扫描TIC下降呢还是MRMTIC下降?
另外您做过信噪比测试吗?
happy爱米粒
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想请教一下大家,最近我们清洗了质谱 waters的 quattro micro。 清洗过程包括:甲酸擦拭,纯水去甲酸,50%甲醇水,100%的纯甲醇,清洗完成后,发现仪器的灵敏度比清洗前下降了不少,TIC总离子流较低了30%左右,想问问大家这个可能是什么原因造成的,还有一个问题就是,离子源内靠近加热棒附近有一颗小小的螺丝,有人说这螺丝不要旋的太多也不要太少,我想问问这可螺丝到底是做什么用的呢?

你说的TIC降低了30%,是测定的什么东东?另外,需要用酸洗吗,脏的厉害,我总觉得酸是有腐蚀性的,你最好问下厂家工程师


就是我们平时做的实验项目,是很脏的,不用酸的话,黑黑的,洗不掉,我想问一下,清洗离子源后,会不会对仪器的灵敏度与分辨率发生改变呢?大家清洗离子源后,要不要重新调教灵敏度与分辨率。


理论上清洗离子源是有利于灵敏度的提升的,建议楼主重新洗一下看看
happy爱米粒
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想请教一下大家,最近我们清洗了质谱 waters的 quattro micro。 清洗过程包括:甲酸擦拭,纯水去甲酸,50%甲醇水,100%的纯甲醇,清洗完成后,发现仪器的灵敏度比清洗前下降了不少,TIC总离子流较低了30%左右,想问问大家这个可能是什么原因造成的,还有一个问题就是,离子源内靠近加热棒附近有一颗小小的螺丝,有人说这螺丝不要旋的太多也不要太少,我想问问这可螺丝到底是做什么用的呢?


我们清洗方法跟楼主很相似,清洗方法应该木有问题,只是酸一定要除干净,那个螺丝是固定一级锥孔的吗?没搞清楚是哪个,有pp吗?
soojinn
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原文由 geyuchun(geyuchun) 发表:
您是做全扫描TIC下降呢还是MRMTIC下降?
另外您做过信噪比测试吗?

是MRM的TIC,因为以前也是经常洗离子源的,以前的经验是洗过后,一般TIC离子流总数会有所上升,但唯独最近几次都是清洗后,这个MRM模式下的总离子流数发生下降,大家清洗离子源后,一般都会做什么工作来判断清洗是否有效?我们以前一直简单的以TIC总离子流数量来判断,这个是不是不太科学?
soojinn
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原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 soojinn(soojinn) 发表:
想请教一下大家,最近我们清洗了质谱 waters的 quattro micro。 清洗过程包括:甲酸擦拭,纯水去甲酸,50%甲醇水,100%的纯甲醇,清洗完成后,发现仪器的灵敏度比清洗前下降了不少,TIC总离子流较低了30%左右,想问问大家这个可能是什么原因造成的,还有一个问题就是,离子源内靠近加热棒附近有一颗小小的螺丝,有人说这螺丝不要旋的太多也不要太少,我想问问这可螺丝到底是做什么用的呢?


我们清洗方法跟楼主很相似,清洗方法应该木有问题,只是酸一定要除干净,那个螺丝是固定一级锥孔的吗?没搞清楚是哪个,有pp吗?

那颗螺丝就在加热棒旁边,以前我都没注意过,但最近发现的,也不清楚这东西具体有什么作用,已经清洗过两次了,但离子数量都是没以前的好,所以比较奇怪,酸的话,我觉得纯水超声了好几遍,应该没残留了。
geyuchun
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可否这样检查:
1) 清洗离子源后重新开机, 质量标尺与前面一直开机状态有差异?
如果基线没太大变化,只是响应值低,这种可能性较大.对于相同的一个样品,连续走几针看看,相应值会不会变化.
2) 如果是基线和出峰时的响应都低,可能原因较复杂.
3) LM/HM分别设为多少?
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soojinn
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原文由 geyuchun(geyuchun) 发表:
可否这样检查:
1) 清洗离子源后重新开机, 质量标尺与前面一直开机状态有差异?
如果基线没太大变化,只是响应值低,这种可能性较大.对于相同的一个样品,连续走几针看看,相应值会不会变化.
2) 如果是基线和出峰时的响应都低,可能原因较复杂.
3) LM/HM分别设为多少?

您说的是质量数有无漂移吗?那个都是看过的没变化
样本也进过多次实验验证,确实是灵敏度下降
其实我们这个方法是试剂公司开发的,我们做这个实验都没用液相分离的,液相色谱就是个泵的功能,直接进质谱检测的,所以我们一般就以TIC做仪器灵敏度指标
再有你说的LM和HM?这个问题,quattro micro上设置为15,15,但我们这个方法是人工调整的分辨率,就是开仪器侧板调那几个LMR和HMR等几个旋钮完成的,我在想,清洗离子源后,会不会导致仪器的分辨率高起来,从而使灵敏度稍微有所下降,这个想法合不合理呢?麻烦大家知道的解答一下?谢谢
geyuchun
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如果分辨率都是15,这意味着质谱峰的半峰宽在0.4-0.6amu, 如果有0.1amu的质量偏移,灵敏度是会有较大变化的。尤其是MS2, 在加上碰撞气后,分辨率会好于正常的MS扫描,因此很小的质量偏移会引起较大的灵敏度变化
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