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气相色谱（GC）
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主题：【求助】求甲苯二胺中微水测定方法

浏览0 回复11 电梯直达
liyh0610
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发表于：2012/07/26 16:06:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文献中看到不少

1、气相色谱法：DMF溶剂溶解，外标检测

2、气象色谱法：外标，以峰高来计算，以不同温度苯-水溶液标定

采购GDX-102做出的重复性不行，主要是出峰前后基线漂移，

以上均以TCD做检测器

有人说卡尔费休可以，有的说不可以

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mickeylin
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2012/7/26 16:16:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般貌似很少有说用GC法测定有机溶剂中水分含量的。
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阿宝
lpr20
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2012/7/26 16:58:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微量水分 K.F 应该可以
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liyh0610
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2012/7/26 18:23:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DMF溶解GC法：DMF含水不超过1000的，2微升走色谱，再称取30mlDMF，加入10微升水（军精确计量之0.1mg）,走色谱，用以上二者峰面积计算校正因子
然后，配置样品甲苯二胺：DMF=1:3，精确至0.1mg ,配置用DMF和甲苯二胺溶液均走GC，然后甲苯二胺中水含量（ppm）=(1+W2/w1)*A1*校正因子-W2/w1*A2
A1：待测溶液水峰面积
A2：溶剂DMF水峰面积
与卡尔费休对整过，差100多ppm (2500-2600ppm)
各位可以给分析一下
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liyh0610
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2012/7/26 18:24:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
校正因子=Ppm之差：峰面积之差
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2012/7/26 18:27:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外手动进样，重复性跟个人操作关系很大，郁闷得很
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wanglizhi-01
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2012/7/26 21:00:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
KF法就可以了
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deayuka
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2012/7/27 11:57:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标里都是用KF法吧，肯定是可以的。
我以前做化验员用的是FID了，水是没信号的
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liyh0610
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2012/7/29 16:22:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当然FID不可以，FID遇水会灭火的
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liyh0610
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2012/7/29 16:27:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苯中饱和水溶解度表
温  度
（℃）    水的质量分数
（μg/g）    温  度
（℃）    水的质量分数
（μg/g）    温  度
（℃）    水的质量分数
（μg/g）
10    440    20    614    30    859
11    457    21    635    31    888
12    474    22    655    32    918
13    491    23    676    33    947
14    508    24    696    34    977
15    525    25    716    35    1006
16    543    26    745    36    1055
17    561    27    773    37    1104
18    579    28    802    38    1153
19    597    29    830    39    1202
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liyh0610
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2012/7/29 16:29:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个标样不错！！！！
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