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主题：【求助】旋转粘度计校正问题

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shoney

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发表于：2012/09/06 15:23:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验室有个国产的旋转粘度计，现在想测某些样品在零度以下的粘度（样品不会冻结）。自己把一个低温恒温浴和这个旋转粘度计组装了起来，测了一下有文献报道的物质的粘度，发现测得的值比文献值偏小，但也不是很离谱。于是想对这个粘度计在零度以下重新进行校准，即测量粘度有文献报道的样品的粘度，测一系列，把测得的值与文献值比较，然后得到校正曲线。然后再测量一些样品的粘度，利用已经得到的校正曲线，计算出粘度，把这个计算得到的粘度与文献值进行比较，看看吻合程度，如果吻合很好，那么我就对自己的样品进行测量，测量得到的粘度全部用之前得到的校正曲线进行校正。这样做可行吗？有没有说服力？

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2012/9/9 11:46:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先必须肯定你的这个做法，实际上很多校正，包括仪器厂家的校正就是这么来做的，这个做法是完全可行的。通常对于粘度计与流变仪的校正办法就是测试相对应温度下标准物质的粘度，然后与标准值进行比较，肯定是有偏差的（没有偏差的目前我还没见过），下一步就是如何调整这个偏差的问题。像你的做法里，通过测试一组不同的数据，然后制作出校正曲线，但实际中需要注意，你测的这一组数据需要在相同的实验条件下去测试，然后要测试同一类或结构相似的物质，否则可能会误差回归失败。如果测试出偏差，一般调整或校正的方法有，1、调整马达的输出扭矩，当然这个一般都是厂家进行调节的。2、调整水浴循环器的温度，使最终测试的结果与标准值一致。但在调整水浴问题的时候需要注意，一定要用一个标准热电偶进行调整，其次就是最好是密闭的水浴循环器，尽量少与外界有热交换。总体来讲你的方法非常可行，只是实际操作中一定要控制人为与环境误差，例如实验条件，操作人员，操作方法。最重要的一个，如果是一般粘度计，一定要固定盛放样品的烧杯尺寸与样品量，这个非常非常重要，切记切记。

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2012/9/9 13:26:06 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种低温测试，很容易影响结果的一个因素是水气会在样品上冷凝。如果样品一直敞开着，被稀释了就测不好了。

因此样品降温时要盖起来，测试时要尽可能快，或者不让样品接触含水的空气，最好能用干燥的氮气填充一下容器。

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shoney

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2012/9/19 14:08:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 scbfmqq(scbfmqq) 发表:
首先必须肯定你的这个做法，实际上很多校正，包括仪器厂家的校正就是这么来做的，这个做法是完全可行的。通常对于粘度计与流变仪的校正办法就是测试相对应温度下标准物质的粘度，然后与标准值进行比较，肯定是有偏差的（没有偏差的目前我还没见过），下一步就是如何调整这个偏差的问题。像你的做法里，通过测试一组不同的数据，然后制作出校正曲线，但实际中需要注意，你测的这一组数据需要在相同的实验条件下去测试，然后要测试同一类或结构相似的物质，否则可能会误差回归失败。如果测试出偏差，一般调整或校正的方法有，1、调整马达的输出扭矩，当然这个一般都是厂家进行调节的。2、调整水浴循环器的温度，使最终测试的结果与标准值一致。但在调整水浴问题的时候需要注意，一定要用一个标准热电偶进行调整，其次就是最好是密闭的水浴循环器，尽量少与外界有热交换。总体来讲你的方法非常可行，只是实际操作中一定要控制人为与环境误差，例如实验条件，操作人员，操作方法。最重要的一个，如果是一般粘度计，一定要固定盛放样品的烧杯尺寸与样品量，这个非常非常重要，切记切记。

谢谢!
你说的“调整水浴循环器的温度，使最终测试的结果与标准值一致“，指的是：如果测量值偏小，就把温度调低；测量值偏大，就把温度调高？

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2012/9/19 14:13:50 Last edit by shoney