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主题：【讨论】4-氨基偶氮苯，为什么在不同的温度下出峰？

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千层峰
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发表于：2012/09/09 16:40:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般GCMS分析的目标物，在一定的柱流量下，出峰的温度应该是一样的。
但最近发现，不同升温程序下，出峰的所在温度也不同。
做偶氮中的4-氨基偶氮苯60-09-3分析，先摸方法。
用了几种升温程序，柱流量都是1.5，进样口280度，离子源200度，传输线250度，现在只记得两个升温了如下：
升温程序1： 80度，保持1min，然后40度/min升温至280度，保持1min；
升温程序2： 100度，保持1min，然后50度/min升温至280度，保持1min，再20度/min升至300度，保持1min。
最后我选了图中第三个的升温程序。。。现在出峰时间很稳定，都是在300度下，6.011min。
图中的峰都确认是60-09-3，分子离子为197，参考离子92,120

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2012/9/9 16:46:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同升温程序下，出峰的所在温度也不同，这个很正常。出峰时间和整个程序升温的温度变化有关，而不是仅仅取决于某一温度点。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/9/10 9:45:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
物质在色谱柱的分配过程是一个很复杂的热力学和动力学过程，并不是某一个参数的线性关系，因此在改变升温程序和柱流速的情况下出峰的时间和温度也会随之改变。在改变上述两个条件的情况下，之前方法的出峰温度仅作为后续方法的参考。
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马克思的战友
qq469023950
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2012/9/10 10:17:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这和踩油门开车一样的，你开始开得慢，和开始开得快总路程是不一样的。
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手机版： 4-氨基偶氮苯，为什么在不同的温度下出峰？
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