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液相色谱（LC）
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主题：液相流动相的摸索

浏览0 回复21 电梯直达
huxuefang12345
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发表于：2006/05/15 10:07:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被easyboy设置为精华；
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本学生即将工作，重点在于操作液相气相，我想知道拿到一药品，该怎么样去摸索液相的流动相，因缺少经验，还望各位朋友帮帮忙．谢谢！
推荐答案：Easy-Boy回复于2006/05/15
简单的方式就是依据样品、流动相、色谱柱的不同极性。进行选择。比如一个极性不大的含苯环的生物碱，在用C18柱子时，可以用乙腈、甲醇、水等进行配比摸索流动相，有时需要加点三乙胺。
原则之一，能用有机溶剂或水做流动相时就不要选择缓冲溶液。
之二，能等度洗脱就不要梯度洗脱。
补充答案：

tanggangfeng回复于2006/07/26

根据样品的极性，性质先选择合适的柱子，是反相柱，还是正相柱。一般极性很小的，或者怕水或醇类选正相柱。反之可选反相柱，反相要比正相的应用的广些。而却流动相便宜。
1）根据样品的性质，是酸还是碱（广义的概念）。应选酸性柱，还是碱性柱。

2）根据样品的极性，先从高有机相含量开始试，逐步减少流动相，直到满足你的的分离要求。或者先走一个梯度，根据梯度洗脱的效果来定流动相的比例。个人建议对此化合物极性摸不准时，用梯度摸索效果比较好。
3）如果经常要摸索方法的，检测器最好配DAD检测器。可以进行全波段扫描以及进行峰的纯度检测。

shixueli5555回复于2006/08/01



恩不错

qianguyiku回复于2006/05/16

一般标准上有说明的！

zjlsmfq回复于2006/05/16

你可以参照其他结构最相近的已知分析条件做蓝本，进行修改。可能会好一些。多看看相关书籍。或者到这里来问一下，说不定哪位大侠刚做过。

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2006/5/15 13:02:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
简单的方式就是依据样品、流动相、色谱柱的不同极性。进行选择。比如一个极性不大的含苯环的生物碱，在用C18柱子时，可以用乙腈、甲醇、水等进行配比摸索流动相，有时需要加点三乙胺。
原则之一，能用有机溶剂或水做流动相时就不要选择缓冲溶液。
之二，能等度洗脱就不要梯度洗脱。
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qianguyiku
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2006/5/16 8:41:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般标准上有说明的！
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zjlsmfq
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2006/5/16 8:44:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以参照其他结构最相近的已知分析条件做蓝本，进行修改。可能会好一些。多看看相关书籍。或者到这里来问一下，说不定哪位大侠刚做过。
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zjzxbgs
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2006/5/17 8:44:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 easyboy 发表:
简单的方式就是依据样品、流动相、色谱柱的不同极性。进行选择。比如一个极性不大的含苯环的生物碱，在用C18柱子时，可以用乙腈、甲醇、水等进行配比摸索流动相，有时需要加点三乙胺。
原则之一，能用有机溶剂或水做流动相时就不要选择缓冲溶液。
之二，能等度洗脱就不要梯度洗脱。
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Ω 离子分析
who1235
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2006/5/17 12:37:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做药物先查药典，上面有大部分的药物的色谱条件，按照所示选择类似的色谱柱和流动相，再略微优化一下就可以了。
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tting
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2006/5/17 13:33:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的习惯是先用纯甲醇或乙腈试试，看看峰形和个数，然后用有水的混合流动相进一步分离调整
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2006/5/17 13:37:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先应查药典，药典上很多都有测试方法，如果是药典上没有的，可以上网检索。实在找不到方法才自己摸索，不过这样很费时费力的。
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huxuefang12345
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2006/5/22 13:24:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
知道了，谢谢。
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huxuefang12345
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2006/5/22 13:26:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大侠。
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huxuefang12345
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2006/5/22 13:27:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大哥大姐的关照。
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