主题：【原创】【全民抗日,国货当自强】月旭SEC柱有奖竞答第九题

小鼠肠道菌群HPLC分析中色谱分离条件的优化
【英文篇名】 Optimization of Separating Conditions of Mouse Gut Flora by High Performance Ion Exchange Chromatography Analysis
【作者中文名】 陈雯; 桂亮; 林娟; 陈章捷; 刘树滔; 饶平凡;
【作者英文名】 CHEN Wen GUI Liang LIN Juan CHEN Zhang-jie LIU Shu-tao RAO Ping-fan （Institute of Biotechnology; Fuzhou University; Fujian 350002; China）;
【作者单位】 福州大学生物工程研究所; 福州大学生物工程研究所 福州;
【文献出处】 中国生物工程杂志, China Biotechnology, 编辑部邮箱 2007年 07期 
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【关键词】 小鼠; 肠道菌群; 高效离子交换色谱; 色谱条件; 优化;
【英文关键词】 Mouse Gut flora High performance ion exchange chromatography Chromatographic conditions Optimization;
【摘要】 研究了在小鼠肠道菌群的高效离子交换色谱(HPLC)分析中,不同色谱分离条件对分离效果的影响,确立了最佳色谱条件:样品上样于Toyopearl TSK gel SuperQ-650c强阴离子交换树脂柱,以0.02mol/L哌嗪-HCl缓冲液(pH8.0)平衡,洗脱盐浓度为1.0mol/L NaCl,洗脱梯度为0.1～0.5mol/L NaCl线性梯度洗脱80min,再经0.5～0.75mol/L NaCl线性梯度洗脱25min,流速定为1ml/min,进样量1ml。小鼠肠道菌群HPLC分析方法的建立,为深入研究小鼠肠道菌群的组成和动态变化奠定了基础。

HPLC-MS/MS法定量测定人血浆中替比夫定的浓度
【英文篇名】 Quantitative Determination of Telbivudine in Human Plasma by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
【作者中文名】 沈凯; 王洪允; 江骥; 胡蓓;
【作者英文名】 SHEN Kai; WANG Hong-yun; JIANG Ji; HU Pei（Clinical Pharmacology Research Center Lab; Peking Union Medical College Hospital; Beijing 100730; China）;
【作者单位】 中国协和医科大学北京协和医院临床药理中心; 中国协和医科大学北京协和医院临床药理中心 北京;
【文献出处】 质谱学报, Journal of Chinese Mass Spectrometry Society, 编辑部邮箱 2007年 02期 
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【关键词】 替比夫定; 定量测定; 高效液相色谱-串联质谱; 血浆;
【英文关键词】 telbivudine; quantitative determination; high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry（HPLC-MS/MS）; human plasma;
【摘要】 用HPLC-MS/MS方法定量测定人血浆中替比夫定(LdT)的浓度。以L-2'-脱氧腺苷(LdA)作为内标,血浆样品中首先加入磷酸水解酶,在37℃下温育1 h,然后用乙腈沉淀蛋白处理样品;以90%的甲醇和10%的25 mmol甲酸铵溶液(pH 3.5)作为流动相,用TSK-GEL Amide-80(4.6×100 mm,5μm)色谱柱分离,样品经电喷雾离子源正离子化后,使用三级四极杆串联质谱仪的多反应离子监测(MRM)方式进行定量测定。结果表明:该方法具有良好的专属性,最低定量限为10μg.L-1,线性范围为10~5 000μg.L-1,标准曲线相关系数r≥0.99,精密度偏差在15%之内,准确度在85%~115%之间。该方法快速简便、灵敏度高、结果准确、重现性好,可以用于测定人血浆中替比夫定的浓度。

Shodex水溶性硅胶基质SEC(GFC)色谱柱适用于蛋白质和酶的分析

高效分子排阻色谱法测定头孢拉定胶囊中的聚合物
Determination of the Polymer in Cefradine Capsule by High Performance Size Exclusion Chromatography
【作者】 魏立平； 武向锋； 刘成红； 吴艳；

【Author】 WEI Li-ping,WU Xiang-feng,LIU Cheng-hong,WU Yan Institute for Drug and Instrument Control of Health Dept GLD of PLA,Beijing 100071,China

【机构】 总后勤部卫生部药品仪器检验所；

【摘要】 目的建立高效分子排阻色谱法测定头孢拉定胶囊中聚合物的方法。方法用TSKG2000SW色谱柱(7.8mm×300mm),紫外254nm检测,以头孢拉定对照品外标法计算聚合物含量,并与《中国药典》2005年版头孢拉定原料药中聚合物测定方法进行比较。结果本方法测定头孢拉定胶囊中聚合物的平均含量为1.0%,显著高于《中国药典》2005年版方法测定结果。结论高效分子排阻色谱法测定灵敏度高,准确性好,分析速度快,可有效控制头孢拉定胶囊中聚合物的含量。 更多还原

甲氨蝶呤注射液含量及其有关物质的高效液相色谱电化学检测方法的研究
【英文篇名】 HPLC-electrochemical detection of methotrexate and related substances in methotrexate injection
【作者中文名】 金薇; 王林波; 彭兴盛; 杨永健;
【作者英文名】 JIN Wei WANG Lin-bo PENG Xing-sheng YANG Yong-jian （Shanghai Institute for Drug Control; Shanghai 201203; China）;
【作者单位】 上海市药品检验所;
【文献出处】 药物分析杂志, Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis, 编辑部邮箱 2007年 07期 
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【关键词】 高效液相色谱; 电化学检测; 甲氨蝶呤; 氨蝶呤; 甲蝶呤;
【英文关键词】 HPLC; electrochemical detection; methotrexate; aminopterin; methopterin;
【摘要】 目的:建立高效液相色谱电化学方法检测甲氨蝶呤注射液含量及其色谱柱有关物质。方法:以乙腈-0.2mol·L~(-1)磷酸盐缓冲溶液(pH 6.0)(10:90)为流动相,A TSK-GEL~@ODS-100SP 柱(150mm×4.6mm,5μm),流速为1.0mL·min~(-1),柱温35℃时,在+0.8V 电位处,以玻碳圆盘电极为工作电极,银-氯化银电极为参比电极,研究了电化学安培检测中电位与检测量的关系,比较了电化学安培检测和紫外检测2种不同的检测方法。结果:实现了甲氨蝶呤及其有关物质的分离检测。甲氨蝶呤的线性范围为9.1～91μg·mL~(-1),r=0.9999;平均回收率为100.4%,RSD 为1.0%(n=9)。氨蝶呤、甲蝶呤和甲氨蝶呤的最低检出量分别为3.3,11,8.6ng。结论:电化学安培检测与紫外检测相比,具有较高的灵敏度,能有效地应用于甲氨蝶呤注射液中极微量有关物质的检测。

SEC(GFC)色谱柱: PROTEIN KW-800 适用于蛋白质和酶的分析

原文由 yu3226033(yu3226033) 发表:
KW-800是硅胶基质柱，蛋白质的SEC分析

最好有原文哦，像大华的一样

高效液相色谱法测定疏血通注射液中高分子量物质
【作者中文名】 孙运霞; 赵磊石; 李静莉;
【作者单位】 牡丹江友搏药业有限责任公司; 黑龙江省药品检验所; 157011;
【文献出处】 医药导报, Herald of Medicine, 编辑部邮箱 2006年 04期 
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【关键词】 疏血通注射液; 高分子量物质; 高效液相色谱法;
【摘要】 目的建立高效液相色谱法测定疏血通注射液中高分子量物质的方法。方法采用TSK GEL 2000SW xl(7.8 mm×300 mm)色谱柱,流动相为三氟醋酸为乙腈-水(0.025∶30∶70),流速为0.7 mL.m in-1,检测波长为214 nm。结果该方法对相对分子量204~13 700范围内物质线性关系良好,r=0.997 4。结论该方法操作简便,结果准确可靠,可以作为疏血通注射液的内控标准。

Sephadex G-10凝胶色谱法测定头孢克洛胶囊中高分子聚合物
【作者】 伍蓉； 万莉； 向春艳；

【机构】 重庆市万州药品检验所；

【摘要】 目的:建立用Sephadex G-10凝胶色谱法分析头孢克洛胶囊中高分子聚合物的方法。方法:色谱柱:Sephadex G-10柱（300 mm×15.0 mm,40～120μm）;流动相A:pH 7.0的0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液[0.05 mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液（95:5）];流动相B:超纯水;检测波长:254 nm;流速:1.5 ml·min-1。以头孢拉定作对照加校正因子外标法定量（头孢克洛:头孢拉定=1:1）。结果:头孢克洛聚合物在1～20μg·ml-1范围内呈良好的线形关系（r=0.9992）。结论:方法简便易行,能较好分离头孢克洛与其聚合物,且精密度、准确度均能满足质量控制的要求。 更多还原

【关键词】 Sephadex G-10凝胶色谱法； 头孢克洛胶囊； 聚合物；

重组人甲状旁腺素1-34分子量测定方法的研究
【英文篇名】 Study on the Methods for Determination of Molecular Weight of the Recombinant Human Parathyroid Hormone1-34
【作者中文名】 曾文珊; 刘景晶; 徐康森;
【作者英文名】 ZENG Wen-shan ~（1）; LIU Jing-jing~（2）; XU Kang-sen~（3）（1.Guangzhou Institute for Drug Control; Guangzhou 510160; 2.China Pharmaceutical University; Nanjing 210009; 3.National Institute for the Control of Pharmaceutical and Biological Products; Beijing 100050 China）;
【作者单位】 广州市药品检验所; 中国药科大学; 中国药品生物制品检定所 广州;
【文献出处】 药物生物技术, Pharmaceutical Biotechnology, 编辑部邮箱 2006年 04期 
期刊荣誉：ASPT来源刊  CJFD收录刊
【关键词】 重组人甲状旁腺素1-34; 相对分子质量; 基质辅助激光解吸-离子化飞行时间质谱法; Tricine-SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳法; 分子排阻色谱法;
【英文关键词】 Recombinant human parathyriod hormone 1-34; Molecular Weight; MALDI-TOF MS; Tricine-SDS-PAGE; Size exclusive chromatography;
【摘要】 分别采用基质辅助激光解吸离子化-飞行时间质谱法(MALDI-TOF MS)、Tricine-SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳法(Tricine-SDS-PAGE)和分子排阻色谱法(SEC)测定重组人甲状旁腺素1-34的相对分子质量,为制定该品种的质量标准提供依据。MALDI-TOF/MS测定基质溶液为α-氰基-4-羟基肉桂酸(a-cyano-4-hydroxy-cinnamic acid,CCA);Tricine-SDS-PAGE电泳采用Tris-tricine电极缓冲系统;SEC测定色谱柱为TSK-GELG2 000 SWXL(300mm×7.8mm,5μm);流动相为三氟乙酸-乙腈-水(0.05∶20∶80);检测波长为215nm;流速为0.5 mL.min-1。结果:质谱法测定结果准确,实验值与理论值一致,误差±1;Tricine-SDS-PAGE测定结果与理论值基本一致,误差小于10%;但SEC法测定结果与理论值偏差较大。质谱法适用于产品的质量控制。