主题:【第六届原创】如何对检定校准技术机构的证书进行验证和确认

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刘彦刚
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如何对检定校准技术机构的证书进行验证和确认

    不少检测实验室的同行,对检定校准技术机构出具的检定校准证书,仅仅满足有了检定校准证书,就能交考核认证机构的差。不怎么去认真看一下检校证书,更不要说去验证和确认检校技术机构出具的检校证书。其实,对检校技术机构出具的检校证书进行验证和确认很重要,它将决定你能否继续使用,以及怎样继续使用你的检测仪器。现就我的上级检校技术机构,对我所检定分光光度计的标准的校准证书进行验证和确认的过程推介给版友。
    首先复印一份证书:









    注意到校准依据JJG1034—2008《光谱光度计标准滤光器》,校准所用的主要标准器——Ⅱ级紫外可见分光光度计。
    对于校准结果:
        1、对于紫外透射比标准滤光片26-3、ZW21810和ZW21830,在紫外区,按JJG178《紫外、可见、近红外分光光度计》,应该是检定235nm、257nm、313nm和350nm处的透射比,以前为我所校准的机构,也都是校准上述波长点的透射比。可不知为什么现该检校机构,校准紫外区的检定波长点是250nm、280nm、310nm和350nm?我查了其检定依据JJG1034—2008《光谱光度计标准滤光器》,它给出的波长也不是250nm、280nm和310nm呀!不知为什么会是这样,我能用250nm、280nm和310nm处的值,去检分光光度计紫外区250nm、280nm和310nm处的透射比准确度吗?其平坦度和稳定性可以吗?
        2、紫外透射比标准滤光片,以前的检定机构是不给出在可见光区440nm、546nm和635nm处的透射比值。同样也不知为什么,该次的检校机构却给出了440nm、546nm和635nm处的透射比值。这些值能作为标准值,用来检定分光光度计可见区的透射比吗?我是担心紫外透射比滤光片在可见光区440nm、546nm和635nm附近的平坦度,也就是说该处不会因为波长误差,导致较大的透射比的变化,以及该处透射比的稳定性怎样。
        3、将去年校准的结果值标上,并计算变差发现:对于透射比是大变差+0.8%,对于波长是大变差紫外区0.2nm、可见区 0.5nm,按其给出的不确定度——透射比:U=0.5%(k=2);波长:U=(0.34-0.60)nm(k=2)。可见波长年稳定性合格,但透射比年稳定性不合格。
    原因分析:应该是该检校机构校准用的分光光度计准确度等级太低,从JJG178《紫外、可见、近红外分光光度计》可知:
    波长误差限:Ⅰ级紫外区±0.3 nm、可见区±0.5nm;Ⅱ级紫外区±0.5 nm、可见区±1.0nm。
    透射比误差限:Ⅰ级紫外区和可见区均为±0.3%;Ⅱ级为±0.5%。
    而现检测机构校准用的分光光度计为Ⅱ级,所以以可能造成给出的透射比值误差较大。再者该检测机构给出的测量不确定度,明显是不对的。因为不确定度,不可能小于校准用标准的误差限的绝对值。也就是说用Ⅱ级紫外可见分光光度计,校准标准滤光片的不确定度,对于波长起码应大于(0.5-1.0)nm(k=2)、对于透射比起码应大于0.5%(k=2)。而现该检测机构给出的不确定度,只有当其紫外可见分光光度计为Ⅰ级时才有可能。
    4、经询问JJG178《紫外、可见、近红外分光光度计》规程起草老师等专家,对于紫外光区的检测点,近期中国计量院也是取的250nm、280nm、310nm和350nm,应该说原来的235nm、257nm、313nm和350nm,是针对重铬酸钾标准溶液特征透射比的波长点。而取250nm、280nm、310nm和350nm波长点,是为了面向应用,据说DNA检测就要用到280nm,可见这波长点的改变是进步的表现。
    关于紫外透射比标准滤光片,给出在可见光区440nm、546nm和635nm处的透射比值。因为现在金属镀膜技术很成熟了,大都使用是镀金属膜的透射比标准滤光片。其T(透射比)=f(λ)(波长)曲线,特别平直,我扫描过ZW21810紫外区的T=f(λ)曲线,如下图:


    由上图可见T=f(λ)曲线真的是特别平直,而且从测得的数据:

            λ:250 nm  280 nm  310 nm  350 nm  440 nm  546 nm  635 nm

          T:  7.8%  8.5%    8.9%    9.6%    11.4%  14.2%  16.8%

    看得出这种平直,完全可以延伸到可见光区。这样完全可以现在的紫外透射比标准滤光片,作为紫外、可见透射比标准滤光片。
    从这点我真得好好感谢该检测技术机构的老师,给我带来了思考,给我带来了进步的信息,使自己的认识水平有了飞跃的提高。同时这也说明了交流的重要性,只有交流才能得到新的信息,才有进步。


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路云
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正是因为所用标准达不到I级,所以才出具《校准证书》。按说你们的最高标准应该属于强检项目,理应出具《检定证书》,除非国家没有现行有效的检定规程。
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刘彦刚
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原文由 路云(luyunnc) 发表:
正是因为所用标准达不到I级,所以才出具《校准证书》。按说你们的最高标准应该属于强检项目,理应出具《检定证书》,除非国家没有现行有效的检定规程。

1、之所以出具《校准证书》,主要是因为它没有按所依据的规程的所有项目进行检测,仅测波长和透射比准确度。所以只能是出具《校准证书》,而不能出具《检定证书》。
2、其实,即使是II级的分光光度器,对于低等级的滤光器,只要按规程进行了全项目的检测,同样可能出具《检定证书》。
3、说它有些欠妥,主要是因为它给出的测量不确定度,与其使用的标器的误差限不对应,透射比k=2的扩展不确定度0.5%,与所使用的标准器II级的分光光度器误差限(见JJG178—2007《紫外、可见、近红外分光光度计》表4)的绝对值相等。显然这是不太可能的!
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2012/10/1 15:19:23 Last edit by pxsjlslyg
刘彦刚
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其实校准也要求标准有足够的准确度,而且也要求建标并通过考核。
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    还有该 证书给出的波长测量结果不确定度也是不对的。证书给出:U=0.34-0.60nmk=2[应该是紫外0.34 nm、可见0.60 nm]。实际上该检校技术机构使用的II级分光光度计,其波长测量误差限见JJG178表1:

即:波长误差限绝对值A段为0.5 nm、B段为1.0nm。给出的扩展不确定度较使用的标准的差限绝对值还小,这显然是不对的。
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2012/10/2 4:01:38 Last edit by pxsjlslyg
路云
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原文由 刘彦刚(pxsjlslyg) 发表:
其实校准也要求标准有足够的准确度,而且也要求建标并通过考核。

    校准好像没有强制要求要建标吧!只是要求具备溯源性的充分证明,校准设备及其软件应达到要求的准确度,并符合检测和/或校准相应的规范要求。
    《校准证书》中给出的校准结果的扩展不确定度也许根本就不是评出来的,而是拍脑袋从别的资料中COYP过来的。从证书的声明部分看,就是从《检定证书》中COPY过来的。按理说校准应该是通过CNAS的认证,与法制计量没有任何关系,即不需要行政许可授权。
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2012/10/2 7:10:04 Last edit by luyunnc
arvid2007
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好多专业知识啊,不过还是初步了解了一下,不错
刘彦刚
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原文由 路云(luyunnc) 发表:
原文由 刘彦刚(pxsjlslyg) 发表:
其实校准也要求标准有足够的准确度,而且也要求建标并通过考核。

    校准好像没有强制要求要建标吧!只是要求具备溯源性的充分证明,校准设备及其软件应达到要求的准确度,并符合检测和/或校准相应的规范要求。
    《校准证书》中给出的校准结果的扩展不确定度也许根本就不是评出来的,而是拍脑袋从别的资料中COYP过来的。从证书的声明部分看,就是从《检定证书》中COPY过来的。按理说校准应该是通过CNAS的认证,与法制计量没有任何关系,即不需要行政许可授权。


但是,不管是从JJF1033:

还是从JJF1069:


都不难看出开展校准要建标,你说是吗?不过你们国防系统好象不执行JJF1033和JJF1069,是吧?
见习者
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完全不懂,公司里仪器送出去就是要别人的检定标签,其他的都没关注过,原来里面还这么多门道啊
valorb
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