主题：【分享】文献检索任务一一八（118.1-118.10）

118.2    醋红花炮制工艺的优选
张翠英1， 李振国1， 马晓峰2， 王青晓1， 徐金玲1
(1．河南省食品药品检验所，河南郑州450003；2．北京中医药大学，北京100029)
摘要：目的：以羟基红花黄色素A、山奈素和槲皮素的含量为考察指标，进行综合加权法对醋红花的炮制工艺进行研究，优选醋红花的最佳炮制工艺。方法：采用RP-HPLC法，Diamonsil C18(150mm×4．6mm，5 um)色谱柱测定醋红花中羟基红花黄色素A、山奈素和槲皮素的含量。结果：羟基红花黄色素A、山奈素和槲皮素分别在0．047 6。0．238 ug／mL、0．2—20 ug／mL、0．1—5．0ug／mL内与峰面积呈良好的线性关系，方法回收率分别为100．36％(RSD=3．00％，H=6)、98．2l％(RSD=1．30％，n=6)、98．60％(RSD=1．50％，忍=6)。结论：醋红花的最佳炮制工艺为A，B，c2，即每100 kg红花加醋20蝇，拌匀，闷润50 min，用中火炒至规定的颜色。
关键词：醋红花；羟基红花黄色素A；山奈素；槲皮素；炮制工艺

118.3    祖师麻药材HPLC指纹图谱的建立
任燕冬1， 杨武亮1， 李越峰1， 宋宏杉1， 杨世林2
(1．江西中医学院，江西南昌330004；2．中药固体制剂制造技术国家工程研究中心，江西南昌330006)
关键词：祖师麻；高效液相色谱法；指纹图谱；质量控制
摘要：目的：建立祖师麻药材的高效液相指纹图谱，为祖师麻的鉴别及品质控制提供依据。方法：用RP—HPLC法对不同来源的祖师麻药材进行指纹图谱研究；色谱柱为Dikma Diamonsil C18 4．6 mm×200 mm，5um，柱温为35。c，流速为1．0mL／min，检测波长为326 nm，以乙腈和0．05％的磷酸水溶液进行梯度洗脱。结果：HPLC指纹图谱中祖师麻主要有效成分均得到很好分离，根据相似度分析处理结果，18种不同来源的祖师麻药材有17个共有峰，且相似度较好。结论：本方法可用于建立祖师麻药材的指纹图谱，且简便、可靠、重现性好。

118.4    糖尿乐颗粒中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的HPLC测定
石钺， 程星烨， 曹阳．
(中国医学科学院、中国协和医科大学，药用植物研究所，北京100094)
关键词：糖尿乐颗粒；HPLC；人参皂苷Rgl；人参皂苷Re；人参皂苷Rbl
摘要：目的：建立同时测定糖尿乐颗粒(天花粉、山药、红参、知母、黄芪等)中人参皂苷Rgl、人参皂苷Re、人参皂苷Rbl含量的方法。方法：采用HPLC法实现对人参皂苷Rgl、人参皂昔Re、人参皂苷Rbl的含量测定，以Diamonsil C18(4．6mm×250mm；5um)色谱柱为分析柱，以乙腈-0．05％磷酸为流动相；检测波长为203 nm。结果：在本色谱条件下，人参皂苷agl、人参皂苷Re和人参皂苷Rbl之间有较好的分离度，3种成分的浓度和各自的峰面积之间有良好的线性关系，精密度、稳定性、重现性及加样回收率的相对标准偏差均小于3％。结论：本方法可同时测定糖尿乐颗粒中的人参皂苷Rgl、人参皂苷Re和人参皂苷Rbl，可作为糖尿乐颗粒的质量控制手段。

118.5    HPLC测定羚羊感冒片中牛蒡苷和连翘苷的含量
杨庆胜1， 张京健1， 李江华2
(1．河南仲景药业股份有限公司，河南郑州450001；2．河南太龙药业股份有限公司，河南郑州450001)
关键词：羚羊感冒片；牛蒡苷、连翘苷；HPLC
摘要：目的：建立羚羊感冒片中牛蒡苷、连翘苷的含量测定方法。方法：用Diamonsil—C18色谱柱(4．6 mm x250 mm，5 um)(瑞士迪马)；流动相：乙腈一水(25：75)；检测波长：280 nm；进样量10 IxL；室温；流速：1．0 mL／min。结果：牛蒡苷对照品在0．32—2．88 Ixg范围内，进样量与峰面积间呈良好的线性关系，r=0．999 8，平均回收率为99．15％；连翘苷对照品在0．04～0．36 ug范围内，进样量与峰面积间呈良好的线性关系，r=0．999 7，平均回收率为98．97％。结论：本方法操作简便，结果准确，重现性好，可作为该制剂的含量测定方法。

118.6  HPLC测定大川芎颗粒中天麻素的含量
沙东旭1， 白旭东1， 张治国2
(1．辽宁省药品检验所，辽宁沈阳110023；2．中国人民解放军沈阳军区联勤部药品仪器检验所，辽宁沈阳
110026)
关键词：天麻素；大川芎颗粒；HPLc
摘要：目的：用高效液相色谱法测定大川芎颗粒中天麻素含量。方法：采用Diamonsil c18(250 mm×4．6 mm，5um)色谱柱，甲醇一水一冰醋酸(2：98：1)为流动相，检测波长270 nm，流速0．9 mL·min～。结果：线性范围O．241—2．41ug(r=0．999 9，n=5)，平均回收率100．5％，RSD为1．9％(n=5)。结论：本法简便、准确、无干扰，可用于大川芎颗粒的质量控制。

118.7    RP-HPLC测定槐角丸中槲皮素和染料木素的含量
边清泉1， 杨振萍2
(1．绵阳师范学院，四川绵阳621000；2．西南科技大学，四川绵阳621000)
关键词：RP—HPLC；槐角丸；染料木素；槲皮素
摘要：目的：建立测定槐角丸(槐角、地榆、黄芩等)中游离和结合态槲皮素和染料木素的反相高效液相色谱法。方法：采用高效液相色谱仪，以Diamonsil ODS—C18(4．6 mm×150 mm，5．0 um)为色谱柱；MeOH—H20一HAc(2：3：0．25)为流动相；检测波长为254 nm；柱温30。C。结果：槲皮素在0．204 8～1．229 ug，染料木素在0．532 5—3．192 ug范围内线性关系良好，r值分别为0．999 1，0．999 8，2组分平均回收率在98．0％一99．1％之间，RSD分别为1．02％，0，40％(n=5)。结论：该方法一次完成2种有效成分测定，方便、准确、灵敏度高，重现性好，可适用于槐角制剂的质检和生产企业的质控。

118.8    HPLC测定迪可颗粒中芍药苷和粉防己碱的含量
和健， 王建国， 穆丽华， 陈书红， 刘刚叁
(华北制药集团新药研究开发有限责任公司，河北石家庄050015)
关键词：迪可颗粒；芍药苷；粉防己碱；HPLC
摘要：目的：建立迪可颗粒(赤芍、防己、红花、山药等)中芍药苷和粉防己碱的高效液相测定方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为diamonsil ODS(51um，250 mm×4．6 mm)分析柱；芍药苷流动相为：0．025 moL·L～KH2P04一乙腈(80：20)，检测波长230 am；粉防己碱流动相：甲醇一乙腈-0．003 moL·L～KH：PO。-二乙胺(55：25：20：0．06)，检测波长230 nm；流速均为1．0 mL/min。结果：精密度和稳定性良好；芍药苷在0．034～6．0672¨g范围内线性关系良好，r=0．9997，平均回收率为97．19％。粉防己碱在0．0278—0．2227 ug范围内峰面积和进样量呈良好的线性关系，r=0．9999，平均回收率为98．38％。结论：本方法简便、专属、重现性好，可有效控制迪可颗粒的质量。

118.9  HPLC测定制首乌药材中羟基芪衍生物的含量
刘云，张冬，苑华
(河北省药品检验所，河北石家庄050011)
关键词：高效液相色谱法制首鸟2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯一d一0—13．D-葡萄糖苜
摘要：目的：建立高效液相色谱法测定制首乌药材中2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-∽0·B-D-葡萄糖苷的古量。方法：采用Diamonsil C18色谱柱(5um，4 .6mm×250 mm)，乙腈一甲醇一水(10：20：70)为流动相，流速为1．5 mL·min一，检测波长为320nm。结果：2，3，5，4’一四羟基二苯乙烯．种0-B-D-葡萄糖苷在0 0253～0 3542 p-g范围内线性关系良好；平均回收率为99．34％，RSD为0．49％。结论：方法简便、快速，灵敏度高，可用于制首乌药材巾2，3，5，4’一四羟基二苯乙烯Ⅱ一0一B—D-葡萄糖苷的质量控制。

虎杖及其培养物中芪类和蒽醌类化合物分析检测方法的研究
姓名：张煜
申请学位级别：硕士
专业：药物分析学
指导教师：查建蓬;于树宏
20090301
摘要  虎杖(Polygonum cuspidatum Sieb．et Zucc．)为多年生蓼科草本植物，在我国广泛分布于秦岭以南地区，根或根茎入药，为我国传统医药常用中药材。虎杖中主要含有芪类、葸醌类、黄酮类及酚类等成分，其中芪类主要成分为白藜芦醇和虎杖苷，葸醌类成分主要包括大黄素和大黄素甲醚等。由于受地理因素和生长环境的影响，不同产区的虎杖的化学组成不尽相同。中药化学成分的多样性与复杂性是其发挥疗效的物质基础，而目前虎杖的质量控制主要是针对单一种类的有效物质，如大黄素，因此不能全面反映药材的质量。建立可以同时检测虎杖中主要成分芪类和葸醌类的色谱方法可以更好的控制虎杖药材的质量。随着对虎杖药理学研究的深入，其有效成分白藜芦醇和虎杖苷的生物活性作用被不断认识，因此需求量越来越大。为了有效地保护虎杖野生资源，通过植物组织培养技术解决虎杖资源的问题越来越受到人们的重视，并已有文献报道。由于组织培养条件的多变，试验量较大，因此培养条件的快速筛选显得非常重要。又由于试验过程中目标物的含量有时较低，因此建立灵敏、准确和快速简便的适用于培养物含量监测的分析方法十分必要。本文建立的聚酰胺薄膜薄层色谱，荧光检测和液．质联用方法由于具有较高的灵敏度、准确性强、易于操作，更适用于培养物的分析。药用中药指纹图谱是运用现代分析技术对中药化学信息以图形的方式进行表征并加以描述的中药质量分析的一种新方法。它通过反映中药内在化学成分的种类和数量，提供全面的、综合的信息以控制中药材的质量。因此，建立虎杖药材的指纹图谱对进一步控制虎杖药材的质量是十分必要的，同时采用指纹图谱技术也可对虎杖培养物与虎杖生药进行较全面的对比。
目的：采用薄层色谱法和高效液相色谱法建立虎杖生药中主要有效成分芪类(白藜芦醇和虎杖苷)和蒽醌类(大黄素和大黄素甲醚)的定性和定量的方法。建立虎杖的HPLC指纹图谱，得到对照图谱，为科学评价与有效控制虎杖药材质量提供新方法。利用建立的薄层色谱法和高效液相色谱法筛选出白藜芦醇或虎杖苷含量较高的虎杖培养物，为虎杖培养物的扩大培养和进一步的研究提供材料。
方法：1．生药虎杖薄层色谱鉴别研究(1)大黄素、白藜芦醇和虎杖苷的鉴别：以微乳液为展开剂，聚酰胺薄膜为固定相，并配以一定比例的甲酸、丙酮为有机改性剂，荧光检测，建立较为适宜的分离鉴别虎杖中大黄素、白藜芦醇和虎杖苷的薄层分离条件。(2)白藜芦醇和虎杖苷的顺、反异构体鉴别：以微乳液为展开剂，聚酰胺薄膜为固定相，并配以一定比例的甲酸、甲醇为有机改性剂，荧光检测，建立较为适宜的分离鉴别虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的顺、反异构体鉴别的薄层分离条件。(3)蒽醌类成分的鉴别：以石油醚．乙酸乙酯．甲酸为展开剂，硅胶G为固定相，荧光检测，建立同时分离鉴别虎杖中5种蒽醌类成分的薄层分离条件。2．虎杖HPLC指纹图谱研究(1)比较不同提取方法、不同提取溶剂及不同提取时间的提取效果，选择提取成分较多，提取效率较高的提取条件。(2)选用合适的色谱柱及检测波长，调整流动相的组成和配比，使色谱图符合指纹图谱研究的要求。(3)在已确定的色谱条件下，考察指纹图谱中虎杖苷的分离度和理论塔板数。(4)对方法的精密度、重复性和样品的稳定性进行考察。(5)按选定的方法制备溶液，在己确定的色谱条件下得到虎杖对照指纹图谱，并与不同产地虎杖药材指纹特征相比较。3．RP．HPLC法测定不同产地虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚的含量在不影响虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚的分离条件下，调整指纹图谱流动相的比例，缩短分析时间，测定10个不同产地虎杖中4种主要成分的含量。4．虎杖中白藜芦醇和虎杖苷顺反异构体液相色谱一质谱联用分析方法的研究采用反相高效液相色谱法，以乙腈和O．1％甲酸为流动相梯度洗脱，多离子选择检测方式进行检测。初步建立同时检测虎杖中白藜芦醇和虎杖苷顺、反异构体的HPLC．MS分析方法。5．虎杖培养物的分析测定采用本实验已经建立的薄层色谱法和高效液相色谱法筛选出培养周期短，且白藜芦醇或虎杖苷含量高的虎杖培养株系，为虎杖培养物的扩大培养及进一步的研究提供材料。
结果：1．生药虎杖薄层色谱鉴别研究(1)大黄素、白藜芦醇和虎杖苷的鉴别：以含水量80％的微乳液一甲酸．丙酮(1．0：1．0：0．5)为适宜的展开剂。与普通展开剂相比，该展开剂分离效果显著提高，且斑点集中，灵敏度提高。(2)白藜芦醇和虎杖苷的顺、反异构体鉴别：以含水量80％的微乳液．甲酸．甲醇(1．0：2．0：1．0)为适宜的展开剂，其中微乳液含SDS4％。与硅胶薄层比较，分离效果明显提高。(3)蒽醌类成分的鉴别：以石油醚．乙酸乙酯．甲酸(15：5：2)为展开剂可以同时分离鉴别5种葸醌类成分。2．虎杖HPLC指纹图谱研究(1)以甲醇超声提取30min为佳，具有简便、快速、提取效率高等优点。(2)色谱柱：Diamonsil C18(4．6x250mm，5∥m)；流动相：乙腈．0．1％磷酸梯度洗脱；检测波长：230nm；柱温：30℃；流速：lmL·min～；进样量：1吮L。(3)在上述色谱条件下，虎杖苷的保留时间约为12min，按虎杖苷峰计算理论板数约为30000，与其它色谱峰的分离度大于1．5。(4)精密度试验：以虎杖苷峰为内参比峰，计算各主要色谱峰的相对保留时间和相对峰面积，其RSD值分别为0．10％～O．16％和O．87％～2．4％，精密度良好。重复性试验：各主要色谱峰相对保留时间和相对峰面积的RSD值分别为O．13％～O．19％和2．O％～3．0％，重复性良好。稳定性试验：各主要色
谱峰相对保留时间和相对峰面积均无明显变化，其RSD值分别为0．13％～O．30％和1．0％～3．O％，样品溶液在室温避光存放12h内稳定。(5)指纹图谱的建立：10批不同产地的虎杖药材指纹图谱，以2号虎杖苷峰为内参比峰(S)，以其它色谱峰对内参比峰的相对保留时间定性，得到14个共有峰，相似度均大于0．9。3．RP．HPLC法测定不同产地虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚的含量(1)标准曲线的绘制：分别以虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚的峰面积为纵坐标(v)，浓度为横坐标(x)，绘制标准曲线，得到回归方程为：虎杖苷y=1．32×103x．85．8，r=0．9997；白藜芦醇=709x+19．5，r=0．9999；大黄素y=409x+4．05，。r=0．9999；大黄素甲醚y=134x+4．46，r=0．9985，线性关系良好。(2)精密度试验：重复进样6次后，虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚的峰面积的RSD分别为1．4％～2．0％，精密度良好。(3)重复性试验：虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚的含量的RSD分别为2．2％'--'3．O％，重复性良好。(4)稳定性试验：样品在室温避光存放12h内稳定性良好，峰面积RSD为1．6％"--'2．3％。(5)加样回收率试验：虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚的平均回收率分别为94．4％～98．4％，RSD分别为1．3％"--'2．2％。各产地虎杖药材
中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚的含量差别较大，这可能与产地及采收期有关。4．虎杖中白藜芦醇和虎杖苷顺反异构体液相色谱一质谱联用分析方法的研究以乙腈和0．1％甲酸为流动相梯度洗脱，顺、反白藜芦醇以m／z227／185、143为选择离子检测对象，反式白藜芦醇和顺式白藜芦醇分别在保留时间为20．95min和23．73min时出峰。顺、反虎杖苷以m／z 389／227为选择离子检测对象，反式虎杖苷和顺式虎杖苷分别在保留时间为10．18min和15．15min时出峰。白藜芦醇和虎杖苷的检测限分别为1．9×10之和5．4×10‘么g·mLl。本方法准确、简便，检测限低，可用于虎杖白藜芦醇和虎杖苷顺、反异构体的同时测定。5．虎杖培养物测定以含水量80％微乳液．甲酸．甲醇(1．0：2．0：1．O)为展开剂(其中微乳液含SDS4％)，展开后由白藜芦醇和虎杖苷的亮绿色荧光斑点的大小和亮度可知，经紫外辐射的虎杖栽培苗的根含有较多的白藜芦醇和虎杖苷，但低于四川生药虎杖。采用本实验建立的含量测定的方法，得到经紫外辐射的虎杖栽培苗的根中白藜芦醇和虎杖苷含量分别为2．15 mg·gd和4．69 mg·g～，而愈伤组织和毛状根中白藜芦醇和虎杖苷的含量较低。结论：本文建立了虎杖及其培养物中芪类和葸醌类成分的微乳聚酰胺薄膜薄层色谱一荧光鉴别和同时测定这两类成分含量的HPLC方法。方法准确、简便、快速、灵敏度较高，为虎杖药材的分析鉴别以及虎杖培养物的调控筛选提供了新的方法。虎杖指纹图谱的建立可用于更好的控制虎杖药材质量，为虎杖的鉴别提供更为准确的依据。本文采用指纹图谱技术对虎杖培养物的共有峰进行比对，对虎杖培养物与虎杖饮片之间的共性和差异进行确认。
关键词：虎杖；薄层色谱法；高效液相色谱法；指纹图谱；白藜芦醇；虎杖苷；大黄素；大黄素甲醚；含量测定