主题:【求助】仪器调谐,发现灵敏度降低?我该怎么办~~

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aileen001
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这段时间发现仪器的灵敏度远远达不到标准!
我用的是Angilent 7700x ,调谐时按照方法放在1ppb的调谐液中,在he模式下,Co(59)只有2000左右的count,要求至少要有3000,  78(背景值)保持在个位数左右,相对较低,应该不需要换锥吧!!
认真检查了进样系统,没发现什么问题!!
书上只说了,调谐如果达不到要求,就让仪器自动调谐,但是发现自动调谐后还是达不到标准,没有明显的变化!!
PS:在仪器自动调谐的过程中好像出现过仪器自动放弃调谐,这是怎么回事,因为没有生成调谐报告~~Auto tunning abort~~
仪器的软件用的不是很熟!!求助大虾们~~
有没有遇到相似情况,现在仪器的状态不是很好,做出来的线性和重复性都没有以前那么好了~~
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光哥
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0.1s的积分时间,印象里2000的count是符合要求的。
自动调谐后还是达不到要求的话,建议检查下整个进样系统,例如更换条新的进样泵管、清洗下雾化器、双锥也清洗下。是否有段时间没有清洗过进样系统了?
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aileen001
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0.1s的积分时间,印象里2000的count是符合要求的。
自动调谐后还是达不到要求的话,建议检查下整个进样系统,例如更换条新的进样泵管、清洗下雾化器、双锥也清洗下。是否有段时间没有清洗过进样系统了?


已经更换了进样泵管,雾化器和双锥今年5月份清洗过一次,我们一般做的是自来水,比较干净!!应该不用换得这么频繁吧,还有就是我发现自动进样器的进样针(插入液面的那一头)有点弯,对进样有没有大的影响啊??
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光哥
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0.1s的积分时间,印象里2000的count是符合要求的。
自动调谐后还是达不到要求的话,建议检查下整个进样系统,例如更换条新的进样泵管、清洗下雾化器、双锥也清洗下。是否有段时间没有清洗过进样系统了?


已经更换了进样泵管,雾化器和双锥今年5月份清洗过一次,我们一般做的是自来水,比较干净!!应该不用换得这么频繁吧,还有就是我发现自动进样器的进样针(插入液面的那一头)有点弯,对进样有没有大的影响啊??


半年了兄弟,自来水没想象的那么干净吧??

您可以尝试着看看,如果进样的管子不稳定的话,采集数据的时候也会不稳定的,我遇到过这样的情况,后来采集数据的时候都小心翼翼的。
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timstoicpms
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你提供的信息都是只言片语,我们很难指准症结所在。

你提到“雾化器和双锥今年5月份清洗过一次,我们一般做的是自来水,比较干净”
    如果样品基体复杂、样品量大,每次测试结束后要及时洗锥;如果是天然水体这种简单基质,起码也要十多天清洗一次。从5月到10月这五个月双锥已经很脏了,赶紧用棉签蘸取3-5wt%稀硝酸清洗即可。

你提到“仪器自动调谐的过程中好像出现过放弃调谐”
    你要看看AutoTune是卡在哪一步?
    炬管X-Y轴居中?还是质量轴定位?还是透镜电压通不过?


你提到“做出来的线性和重复性都没有以前那么好了”
    重复性不好,说明仪器不稳定;工作曲线线性不好,很可能是很久都【没做】检测器 P-A Cross Calibration 了。

    我去年写的帖子 Agilent 7700x 灵敏度调谐 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110827/3488843/
    先在 No gas 模式下运行 AutoTune(只勾选 Resoluton/Axis 和 Torch H/V),让质谱自动完成Li Y Tl(代表了低中高质量元素)质量轴校正、炬管X-Y轴居中。然后你尝试着调节近10组透镜参数,在实践中不断摸索调谐心得,找到属于你仪器的调谐参数最佳范围第三步在no gas模式下做检测器P-A校正;最后转入He模式,修改5个透镜电压值,就OK了。

安捷伦ICPMS默认有一个免费培训名额(装机一年内有效),在北京、成都开课,你可以在安捷伦科技大学网站上报名。
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2012/10/11 10:28:29 Last edit by timstoicpms
envirend
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0.1s的积分时间,印象里2000的count是符合要求的。
自动调谐后还是达不到要求的话,建议检查下整个进样系统,例如更换条新的进样泵管、清洗下雾化器、双锥也清洗下。是否有段时间没有清洗过进样系统了?

0.1s的积分时间,印象里2000的count是符合要求的--确实不影响测试结果。
envirend
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楼主用自来水冲洗,效果肯定不理想--我冤枉楼主啦;如果按照仪器相关部件的清洗规范还是不能满足你所说的3000要求;建议你更换锥,根据我的经验,锥尤其是截取锥越用越薄,灵敏度也越来越低。
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2012/10/12 15:49:24 Last edit by envirend
阶前尘
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我现在0.1s 59Co只有1800多照样用,因为我清楚自己一起的状态为什么这么低,做样的结果页不错啊!一般灵敏度会越来越低,因为锥、透镜、检测器等得状态都在变化。可以试着清洗锥和透镜。
timstoicpms
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原文由 envirend(envirend) 发表:
根据我的经验,锥尤其是截取锥越用越薄


样品锥需要直面 8000-10000K的等离子体焰。离子束经过样品锥后、骤然降温,热能转化为动能,离子束高速进入截取锥。根据我四年多的实践经验,在正确洗锥的前提下:样品锥相对损耗,而截取锥基本用不坏。
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2012/10/12 10:05:13 Last edit by timstoicpms
aileen001
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楼主用自来水冲洗,效果肯定不理想;如果按照仪器相关部件的清洗规范还是不能满足你所说的3000要求;建议你更换锥,根据我的经验,锥尤其是截取锥越用越薄,灵敏度也越来越低。


不是用自来水清洗,是我们平常的样品是自来水,我刚刚把双锥按要求清晰了,先看看调谐怎么样,实在不行的话只能换了!!
aileen001
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你提供的信息都是只言片语,我们很难指准症结所在。

你提到“雾化器和双锥今年5月份清洗过一次,我们一般做的是自来水,比较干净”
    如果样品基体复杂、样品量大,每次测试结束后要及时洗锥;如果是天然水体这种简单基质,起码也要十多天清洗一次。从5月到10月这五个月双锥已经很脏了,赶紧用棉签蘸取3-5wt%稀硝酸清洗即可。

你提到“仪器自动调谐的过程中好像出现过放弃调谐”
    你要看看AutoTune是卡在哪一步?
    炬管X-Y轴居中?还是质量轴定位?还是透镜电压通不过?


你提到“做出来的线性和重复性都没有以前那么好了”
    重复性不好,说明仪器不稳定;工作曲线线性不好,很可能是很久都【没做】检测器 P-A Cross Calibration 了。

    我去年写的帖子 Agilent 7700x 灵敏度调谐 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110827/3488843/
    先在 No gas 模式下运行 AutoTune(只勾选 Resoluton/Axis 和 Torch H/V),让质谱自动完成Li Y Tl(代表了低中高质量元素)质量轴校正、炬管X-Y轴居中。然后你尝试着调节近10组透镜参数,在实践中不断摸索调谐心得,找到属于你仪器的调谐参数最佳范围第三步在no gas模式下做检测器P-A校正;最后转入He模式,修改5个透镜电压值,就OK了。

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我想问一下,是什么原因会导致仪器不能顺利的进行自动调谐???
如果自动调谐后仍然不能满足各项指标,是不是就要自己手动地去改变仪器的各项参数??当然是在推荐的范围内!!
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2012/10/12 13:05:13 Last edit by leemoonling
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