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主题：【分享】ICP-MS进样稳定性讨论

浏览0 回复17 电梯直达
阶前尘
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发表于：2011/09/13 15:57:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稳定性涉及很多因素，这里只讨论在进样过程中出现的重复性问题。
前段时间做了不少样品，中间待机的时候，刚好工程师回访，我就点火看看目前仪器运行怎么样，想请工程师指点一二。
通风、冷水、排废，点火，等了大约半个小时，中间一切正常，开始调谐，发现灵敏度与之前变化不大。但是我注意到了RSD在5%左右，在平时的样品量多，这种情况我也基本能容忍，但是今天时间大把还有工程师在我就问了怎么回事。他检查了一番后，觉得也没什么问题啊，就怀疑锥、透镜要维护了。想也测了很多样了，是该维护了。正准备熄火的时候，他看了下蠕动泵，觉得怎么这么别扭，就问我有没有动过，大家都摇头，于是他调了下，发现旋得太紧了。

拆下来，换管路，调了下松紧程度，RSD立马就降到了3%一下。

前面卖了个关子，其实主要想说明如何调整在蠕动泵来增强稳定性。

好下面开讲，其实方法很简单，先把所有旋钮调到最松状态，将进样管放进超纯水里，然后慢慢拧紧，当看到管中有小气泡流动的时候，再拧一圈就是最佳位置。

战友们可以接着讨论进样过程还有哪些因素能影响RSD。权当我抱砖引玉了。
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joyce_li
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2011/9/13 16:19:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标法可以解决检测器的不稳定的问题
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阶前尘
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2011/9/13 16:30:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 joyce_li(joyce_li) 发表:
内标法可以解决检测器的不稳定的问题


进样管和内标管管径不一样，如果蠕动泵管拧得过紧，容易造成脉冲进样，即便有内标也还是有影响的。
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arr163
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2011/9/14 15:19:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那我用的是自吸方式的进样管，进样的时候不用蠕动泵，只是排液的时候用，那我进样的稳定性该怎么调呢？今天开了3个小时的机，但是稳定性一直不好，害得我今天都没有做样，郁闷哦，有高手请指点一下哦。
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阶前尘
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2011/9/15 8:13:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 arr163(arr163) 发表:
那我用的是自吸方式的进样管，进样的时候不用蠕动泵，只是排液的时候用，那我进样的稳定性该怎么调呢？今天开了3个小时的机，但是稳定性一直不好，害得我今天都没有做样，郁闷哦，有高手请指点一下哦。


稳定性受好多种因素影响，我所说的只是一个方面。
另，你的这种情况是不是要考虑维护锥、透镜。你的雾化器如何设置的，我自认为自吸进样会受到液压的影响，你有自动进样器吗？如果没有自动进样器，样品管应该有固定位置，这样才能保持一致。
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timstoicpms
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2011/9/15 16:39:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用同心雾化器自吸进样，能显著改善稳定性。

arr163 提到的稳定性差，应该不属于雾化器原因。Thermo X2使用 撞击球雾化室，我个人觉得撞击球雾化室的分选效率、分选稳定性都不好。


我自认为自吸进样会受到液压的影响——我这台Agilent 7700x 自吸进样，1ppb调谐液瓶低于雾化器30cm高差，照样能把 Li Y Tl 调到RSD<1%。可见压差不是问题。
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古道西风瘦马
handc
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2011/9/16 3:22:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
雾化器还是对稳定性有比较大的影响的。如果雾化器有微堵或者雾化不稳定之类的事情发生，那么稳定性必然比较差。
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仪通仪器
sh101795
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2011/9/16 7:57:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自吸进样的稳定性靠的是雾化器的制作技术，比较稳定，蠕动进样靠泵驱动，可以调节流量的大小，泵压得太紧，无法达到仪器合适的雾化效率
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zhjl7302
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2011/9/16 14:14:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么工程师从来没到我们这里回访过。在保修期内出点故障找他们来都不容易。
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阶前尘
jieqian1211
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2011/9/17 11:37:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhjl7302(zhjl7302) 发表:
为什么工程师从来没到我们这里回访过。在保修期内出点故障找他们来都不容易。


你得用大棒加胡萝卜的手法，呵呵！
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arr163
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2011/9/20 20:23:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
原文由 arr163(arr163) 发表:
那我用的是自吸方式的进样管，进样的时候不用蠕动泵，只是排液的时候用，那我进样的稳定性该怎么调呢？今天开了3个小时的机，但是稳定性一直不好，害得我今天都没有做样，郁闷哦，有高手请指点一下哦。


稳定性受好多种因素影响，我所说的只是一个方面。
另，你的这种情况是不是要考虑维护锥、透镜。你的雾化器如何设置的，我自认为自吸进样会受到液压的影响，你有自动进样器吗？如果没有自动进样器，样品管应该有固定位置，这样才能保持一致。


我们没有自动进样器，所以样品管是固定位置的，都是手动换样，锥等部件都清洗过，但是稳定性还是很差，害得我都没有测样，我今天把炬管前面的部分都拆了，用配浸泡，泡两天再看看情况，泡的配也换成干净的酸。
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