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主题：【讨论】“铅”万不能容忍-空调滤尘网中铅含量的测定的讨论（icp-ms法测定）

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辛妈
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发表于：2012/03/06 11:42:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    随着人们对健康的关注，家电污染问题也越来越得到重视。然而，空调积尘污染的严重程度及可导致过敏性皮肤病、过敏性鼻炎或其他疾病的事实却不能引起人们足够重视，更不要说定期给致病元凶———空调滤尘网洗澡了。
    空调使用一段时间后，滤尘网上就会有许多絮状的附着物，这些附着物来源于人体脱落的皮屑、棉质纤维、打扫卫生、花粉、脱换衣服、吸烟等产生的悬浮物集聚而成。其中的细菌、真菌、病毒、花粉、头发、皮屑、尘螨等可引起过敏皮肤病、过敏鼻炎或外援性过敏性肺泡炎和其他疾病。一般说来，空调房间相对封闭，室内的温度和湿度很适合致病性微生物尤其是真菌的生长和繁殖。如果不定期或从未清洗滤尘网，那么，空调一开，滤尘网上的病菌和灰尘就会吹出来，附在人体皮肤上或吸入后沉积在呼吸道中，从而产生皮肤瘙痒、鼻塞、打喷嚏或哮喘等不适。
    空调滤尘网自然成为铅的富集地。
    各位版友有没有做过滤尘中的铅，你们采用的样品收集方式、样品处理方式、仪器测试条件都是什么？
    我先来说说我以前做过的部分工作。
    采用硝酸溶液5mL 和30%过氧化氢1mL，氢氟酸1ml，称样量0.1g， 微波消解，冷却后，定容至50mLPET塑料瓶， 同时做平行样和空白。。
    仪器条件：功率: 1200 W;
              冷却气流速: 15 L.min- 1
              辅助气流速: 1.0 L.min- 1
              载气流速: 1.10 L. min- 1
            采样深度: 6.7mm;
            分析模式: 全定量;
            氧化物: Ce O+/Ce+< 0.6%;
            双电荷: Ce2+/Ce+< 3%; 
            内标加入方式: 在线内标加入,
            以103Rh与185Re作为内标元素. 待测元素同位素选择如下:208Pb 。
更多精彩见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120306/3904711/
参与活动有奖。
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yimmy2011
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2012/3/6 14:13:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
家里的空调，还是实验室的。有点高了
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/3/6 14:28:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yimmy2011(yimmy2011) 发表:
家里的空调，还是实验室的。有点高了

啥意思，具体都可以做做啊
环保公益活动哦
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leemoonling
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2012/3/6 19:46:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yimmy2011(yimmy2011) 发表:
家里的空调，还是实验室的。有点高了

我们实验室的空调用的中央空调，要想摘下过滤网也很有难度。不过仪器上面也有过滤网的，可以测一试试。
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秋月芙蓉
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2012/3/6 22:14:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 leemoonling(leemoonling) 发表:
原文由 yimmy2011(yimmy2011) 发表:
家里的空调，还是实验室的。有点高了

我们实验室的空调用的中央空调，要想摘下过滤网也很有难度。不过仪器上面也有过滤网的，可以测一试试。

是的，ICPMS的冷却循环水机也有过滤网，同样是滤尘聚集的地方
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阶前尘
jieqian1211
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2012/3/8 17:14:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我要动员我们单位的员工把自己家里的空调积尘拿过来测一下，呵呵！
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leemoonling
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2012/3/8 20:01:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
我要动员我们单位的员工把自己家里的空调积尘拿过来测一下，呵呵！

等着你的结果哈，有时间的话，我也试试，你准备怎么消化啊？
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/3/9 21:26:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 leemoonling(leemoonling) 发表:
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
我要动员我们单位的员工把自己家里的空调积尘拿过来测一下，呵呵！

等着你的结果哈，有时间的话，我也试试，你准备怎么消化啊？
个人推荐前处理方法EPA 3052
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秋月芙蓉
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2012/3/9 21:33:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
我要动员我们单位的员工把自己家里的空调积尘拿过来测一下，呵呵！

最近的实验推荐大家看看，
ICP与ICPMS的比对实验，竟然有铊http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120308/3911802/
惊人！-实验室空调滤网Pb含量高达455ppm！http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120307/3908256/
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2012/3/10 17:41:14 Last edit by ljhciq
无机麦地
shuiyang88
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2012/3/17 18:37:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Pb 204,206,207,208自然丰度为1.4%，24%，22%，55%，而且不同样品当中铅同位素组成会发生变化，你不能只测208吧
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笑笑
zahqjw
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2012/5/10 18:15:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  终于在截至日期的最后一天完成任务，可以松一口气了， 请各位批评指正。
1.    实验目的

了解实验室和居室的空调滤网和仪器循环水滤网中主要金属污染物的含量。

2.    采样对象

实验室和居室内空调滤网和实验室循环冷却水滤网中滤尘，共计16份样品，

其中3份为家庭居室空调滤尘，2份循环冷却水滤网滤尘，11份为实验室内空调滤尘。

3.    样品采集过程

将空调滤网或循环水滤网小心取出，用干净的试管刷将附着在上面的滤尘刷

下来，用干净的A4纸收集，然后转入密封袋中保存待测。

   

  图1 空调滤网                              图2 循环水滤网

   

      图3 采样中的试管刷                图4 为本次试验牺牲的试管刷

  图 5  采集到的样品（黑乎乎，惨不忍睹）



4.  个人防护用品（为了自己也为了他人，带好个人防护用品）

                 

图6  3M防尘口罩          图7 无粉手套          图8 3M防毒口罩（俗称猪嘴）

防尘口罩：用于样品采集和样品称量过程。

无粉手套：整个实验过程中。

3M防毒口罩：样品加酸消解、转移和定容过程。

5.      实验过程

5.1  样品称重

准确称取0.05-0.1g左右的样品放入微波消解管中。

5.2  样品前处理

采用微波消解方式，先加入水将样品润湿，然后加入3.0ml浓硝酸+1.0ml双

氧水，补加一定体积的水，盖紧盖子，放入微波消解仪中消解，微波消解程序：120oC，保持5min，150 oC，保持10min，180 oC，保持20min，采用程序升温方式。冷却后，将溶液转移至25ml比色管中，用45μm滤头过滤后待测。

5.3  测量仪器为Agilent 7500 ce ICP-MS ，仪器测定条件略。

5.4  测定结果    如下表1-2 所示

                                  表1 1-8号样品测定结果（μg/g）

　

1

2

3

4

5

6

7

8

Ti

141.1

191.9

77.9

79.8

153.2

88.9

123.9

109.4

V

22.5

33.6

10.7

11.8

21.9

15.9

16.2

17.4

Cr

35.8

77.2

20.0

32.1

46.2

24.7

52.2

28.9

Mn

136.3

503.5

77.3

87.7

144.1

97.3

77.7

114.4

Co

3.6

9.2

1.8

3.0

11.4

2.7

3.4

2.9

Ni

39.2

48.2

12.9

28.6

43.8

20.8

200.2

23.6

Cu

124.8

269.0

82.4

84.9

126.6

77.7

145.7

84.5

Zn

699.5

1012.2

261.2

388.8

615.1

480.1

367.6

504.1

Ga

13.8

25.3

8.1

9.1

31.7

8.9

9.5

10.0

As

11.0

28.6

6.5

8.7

12.1

15.7

13.9

15.6

Se

1.2

7.1

1.0

0.1

2.7

2.9

-0.3

2.2

Rb

17.4

30.2

7.5

7.1

13.9

7.7

9.5

11.0

Sr

38.0

61.7

20.5

22.7

47.3

24.9

21.8

26.6

Mo

4.6

19.4

9.5

5.2

12.9

10.8

3.7

9.1

Cd

4.1

14.3

3.8

5.2

6.4

11.0

3.2

11.1

Sb

16.4

62.2

29.3

26.2

34.5

44.2

30.6

43.7

Ba

368.0

593.1

352.3

344.6

832.2

571.0

256.1

518.6

W

7.4

11.8

6.9

8.5

12.4

13.9

9.0

15.8

Hg

0.5

0.4

0.3

0.6

2.7

0.3

1.9

1.1

Tl

0.7

1.5

0.5

0.5

0.8

1.4

0.4

1.5

Pb

145.6

644.9

111.7

142.3

216.4

380.0

393.2

370.9

Bi

5.7

13.2

5.1

4.9

6.8

16.2

6.3

16.0



表2  9-16号样品测定结果（μg/g）

9

10

11

12

13

14

15

16

Ti

76.4

74.8

131.7

63.5

107.2

142.2

130.5

117.8

V

15.0

13.1

17.2

8.3

18.0

23.1

24.3

19.8

Cr

57.2

29.8

31.4

22.6

22.9

31.5

27.6

26.1

Mn

88.8

77.1

105.6

61.4

100.0

143.2

128.1

113.1

Co

2.3

2.2

2.9

1.5

2.5

3.8

3.4

2.9

Ni

27.1

26.1

24.9

14.1

15.8

20.1

32.5

18.8

Cu

96.7

87.1

52.8

33.2

61.9

91.3

112.2

77.0

Zn

534.2

348.1

372.9

214.9

384.6

594.5

521.1

427.7

Ga

7.7

8.4

9.5

4.6

8.5

10.8

10.6

8.7

As

13.2

7.8

8.9

4.6

11.6

18.6

15.4

12.3

Se

2.5

1.1

0.9

0.5

2.3

3.5

3.2

2.1

Rb

8.6

6.5

13.0

5.7

11.0

16.5

14.3

12.2

Sr

20.1

19.5

32.6

18.2

30.1

39.5

38.9

31.5

Mo

4.7

9.9

19.8

13.1

12.5

16.2

14.5

13.4

Cd

5.4

6.6

6.6

6.6

10.3

17.3

12.7

11.2

Sb

27.7

29.9

31.5

19.6

48.2

68.0

54.1

46.9

Ba

215.8

722.6

603.6

717.4

809.7

950.2

950.1

899.2

W

8.0

19.5

17.5

18.8

17.3

31.2

25.6

25.0

Hg

0.4

5.8

1.3

0.8

2.6

3.1

2.1

1.9

Tl

0.7

0.9

1.4

0.8

1.5

2.6

2.0

1.7

Pb

192.5

401.7

270.6

255.9

367.7

585.4

430.6

398.5

Bi

6.7

9.9

8.3

8.9

14.5

23.1

18.3

15.5



备注：1-3号样品为家庭居室空调滤尘； 4号为办公室空调滤尘；11-12为AAS用循环冷却水滤网尘，5-10,13-16 为理化检验各实验室空调滤尘结果

.
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