主题:【求助】离子色谱测相同样品峰面积相差数十倍,什么原因造成的?

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godeey
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测相同样品,更换淋洗液之后,峰面积相差数十倍,大家碰到过吗?更换的淋洗液与之前的组成是完全相同的。
ps:是用PDCA测重金属,柱后衍生分光光度检测
求助各位大神!!
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老多_小多
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godeey
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原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
是不是柱后衍生的效果不稳定造成?


出峰时间好像也有影响!第一个峰出来的时间不变,但是之后每一个峰的出峰时间间隔都缩短了!
seafling
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godeey
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原文由 seafling(seafling) 发表:
估计是柱后衍生的问题


可是出峰时间也受影响了
快乐汗马
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两次测量相差数十倍,保留时间肯定不一样,更何况更换了淋洗液。
可能有以下原因:
1.样品被污染,或前处理过程被污染。因为重金属离子一般含量很低,污染会带来明显改变。通过做平行样,看结果是否还高。
2.重新配淋洗液、标准溶液,衍生试剂,重做标准曲线。看这次相同标准溶液峰面积和以往正常的相差大不大。如果相差大,很可能峰面积小的那个有问题,检查问题原因。
3.仔细回忆出峰面积异常前后,除更换淋洗液有无别的改动和异常。
godeey
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原文由 快乐汗马(s9hdlzh) 发表:
两次测量相差数十倍,保留时间肯定不一样,更何况更换了淋洗液。
可能有以下原因:
1.样品被污染,或前处理过程被污染。因为重金属离子一般含量很低,污染会带来明显改变。通过做平行样,看结果是否还高。
2.重新配淋洗液、标准溶液,衍生试剂,重做标准曲线。看这次相同标准溶液峰面积和以往正常的相差大不大。如果相差大,很可能峰面积小的那个有问题,检查问题原因。
3.仔细回忆出峰面积异常前后,除更换淋洗液有无别的改动和异常。


平行样的结果是一样的,我把标液重新配了,结果还是一样。
我想问下,柱后衍生受温度的影响大吗?我感觉这几天气温回升以后效果又变好了…但是室内的空调也总是开着的啊
hommy123
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godeey
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原文由 hommy123(hommy123) 发表:
你的储备液也过期了


我换了新的储备液还是一样的结果啊!!
feiyang0407
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