主题：【分享】文献检索任务一二五（125.1-125.10）

125.2 槲皮素固体脂质纳米粒的制备与含量测定

作者： 常明泉,孙运娥,王刚(湖北医药学院,附属太和医院药学部,湖北十堰442000)；蒋安荣(湖北医药学院,药检学院,湖北十堰442000)

摘要：目的 建立槲皮素固体脂质纳米粒的制备工艺与含量测定方法.方法 以山嵛酸甘油酯、胆固醇、大豆卵磷脂为载体材料,丙酮-三氯甲烷(1:1)为有机相,以泊洛沙姆、聚乙二醇、聚山梨酯80、纯化水为水相,乳化温度75 ℃,搅拌器转速600 r·min-1,冰水固化温度2 ℃进行制备;采用高速离心-高效液相色谱法测定槲皮素含量,色谱柱:Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-4.3%乙酸溶液(55:45),流速1.0 mL·min-1;检测波长254 nm,进样量20 μL,柱温30 ℃.结果 制得固体脂质纳米粒稳定,槲皮素在2.0～200.0 μg·mL-1范围内线性关系良好,A=1.343 5C-1.490 4(r =0.999 6),平均回收率为97.7%,RSD=1.09%(n =6).结论 所建制备工艺稳定,含量测定方法 便捷,可靠,准确,可行.
 
谱图：无

125.3 高效液相色谱法测定柴芍柔肝颗粒中芍药苷含量

作 者： 明少兰（湖北省鄂州市中医医院药剂科,436000）

摘要：目的 建立测定柴芍柔肝颗粒中芍药苷含量的高效液相色谱法.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(15:85),流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温:30 ℃.结果 芍药苷在1.22～12.20 μg范围内呈线性关系(r=0.999 6),平均回收率100.24%,RSD为2.17%(n＝6).结论 该方法准确、可靠,可作为柴芍柔肝颗粒中芍药苷含量的控制方法.

谱图：

125.4 高效液相色谱法测定参蛭活血胶囊中黄芪甲苷的含量

作者： 姜志远(黑龙江中医药大学药学院,哈尔滨,150040;黑龙江省智诚医药科技有限公司,哈尔滨,150060)；刘世萍,马妍妍(哈尔滨医科大学附属第一医院药学部,哈尔滨,150001)

摘要：目的 建立参蛭活血胶囊的质量控制方法.方法 采用高效液相色谱法, Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(30:70);流速1.0 mL·min-1,蒸发光散射检测器,漂浮管温度40 ℃.结果 黄芪甲苷在0.921 6～18.432 0μg范围内峰面积与进样量线性关系良好(r＝0.999 9,n＝6 );回收率为97.28%,RSD0.97%.结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于参蛭活血胶囊的质量控制.
 
谱图：

125.5 高效液相色谱法测定枸橼酸喷托维林片含量

作 者： 童龙标（宁波市李惠利医院药剂科,315040）

摘要：目的 建立高效液相色谱法测定枸橼酸喷托维林片含量,以控制其质量.方法 色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:0.05 mol·L-1醋酸铵溶液-乙腈-甲醇(35:40:25)用磷酸调pH至3.50±0.01 ;检测波长225 nm,流速:1 mL·min-1,柱温30 ℃,进样量20 μL.结果 枸橼酸喷托维林的线性范围为0.757 6～4.545 6 μg,相关系数为0.999 7;平均回收率99.15%,RSD＝1.30%(n＝9).结论 该方法快速,简单,准确,重复性好.

谱图：

125.6 高效液相色谱法测定复方参芪五味咀嚼片中人参皂苷Rg1含量

作者： 孙学惠,史国兵,何静,赵明宏(沈阳军区总医院药剂科,110840)；李文韬(沈阳军区总医院药剂科,110840;辽宁医学院药学系,锦州,121001)

摘要：目的 建立复方参芪五味咀嚼片中人参皂苷Rg1的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Dikma Diamonsil-C18(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(20:80),检测波长为203 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果 人参皂苷Rg1浓度在2.50～17.50 μg·mL-1间线性关系良好,平均加样回收率94.55%,RSD＝1.3%.结论 该方法准确,重复性好,可用于复方参芪五味咀嚼片中人参皂苷Rg1的含量测定.
 
谱图：

125.7 胃得安片质量标准研究

作者单位： 张莉,于燕莉,倪晨明(济南军区总医院药剂科药检室,250031); 张萍(济南军区司令部门诊部,250001)

摘要：目的 建立胃得安片的质量控制方法 .方法 采用薄层色谱法对方中白术、苍术、黄连、川芎、陈皮、槟榔进行鉴别.采用高效液相色谱法测定橙皮苷的含量.色谱条件:色谱柱Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸(21:79),流速1 mL·min-1,检测波长283 nm,柱温40 ℃.结果 采用薄层色谱法鉴别白术、苍术、黄连、川芎、陈皮、槟榔时,阴性对照均无干扰.橙皮苷的进样在0.023 6～2.36 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 9.平均加样回收率98.38%,RSD为1.40%(n=9).结论 该方法 专属性强,重复性好,简便易行,作为胃得安片的质量控制方法 .
 
谱图：无

125.8 高效液相色谱法测定通脉颗粒中葛根素含量

作者： 王淑娟(天津市河西区中医医院,300201)；刘春峰,于百青(黑龙江省齐齐哈尔市药品检验所,161006)

摘要：目的 建立测定通脉颗粒中葛根素含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸(25:75:0.2),检测波长250 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温28 ℃.结果 葛根素进样量在0.040 7～0.325 4 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率98.73%,RSD=0.68%(n=6).结论 该方法 专属性强,重复性好,可用于通脉颗粒的质量控制.

谱图：无
 

125.9 高效液相色谱法测定氢溴酸高乌甲素含量与有关物质

作 者： 胡雪莲 余涛 邢茂 雷健 陈琳 张恩娟（第三军医大学新桥医院药剂科,重庆,400037）

摘要：目的 建立测定氢溴酸高乌甲素含量及有关物质的高效液相色谱法.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(250 mmSymboltB@ 4.6 mm,5 μm),0.05 mol·L-1磷酸二氢钠-甲醇(28:72)为流动相,检测波长252 nm,流速1.0 mL·min-1.结果 在该色谱条件下,各杂质峰与主峰均能良好分离;氢溴酸高乌甲素的检出限为0.32 ng;氢溴酸高乌甲素在进样量2.37～31.60 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0).结论 该方法 简便快捷,准确实用,适用于氢溴酸高乌甲素的质量控制.

谱图：

125.10  10％硝磺草酮油悬剂的研制及其应用

作 者： 许谦（山东农业大学） 

摘要：玉米是我国的主要粮食和饲料作物，玉米田化学除草迫切需要广谱、高效、对环境友好的茎叶处理除草剂。硝磺草酮是近些年来推广的玉米田重要茎叶处理除草剂。 本文从硝磺草酮制剂加工且对其增效的油类分散介质筛选入手，研制开发了高效、低残留、对环境友善的新型玉米田茎叶处理除草剂10％硝磺草酮油悬剂，系统地开展了制剂配方及工艺条件的小试研究，通过温室盆栽法和田间药效试验明确了硝磺草酮的活性及对作物安全性，提出了10％硝磺草酮油悬剂的应用技术。 本论文的研究结果如下： 1.油类介质的选择：通过室内盆栽法试验，从玉米油、大豆油、菜籽油及油酸甲酯中，筛选出了对硝磺草酮具有明显增效作用的油酸甲酯作为油悬剂加工的分散介质。 2.通过优化组合进行了油悬剂加工所需的表面活性剂、增稠剂等组分筛选，优选出表面活性剂单体SND-1、SND-2按2：1的比例混用，确定了增稠剂M和消泡剂有机硅。在此基础上，优选出10％硝磺草酮油悬剂的配方：硝磺草酮为10％，表面活性剂(SND-1：SND-2=2：1)14％，增稠剂M为2％，消泡剂为0.1％，油酸甲酯补足余量。 3.采用高效液相色谱法，以Diamonsil C18为固定相，甲醇+水(0.03mol/L磷酸二氢钾，磷酸调pH=3.0)=500+500(v+v)为流动相，在254nm检测波长下，采用外标法对试样中的硝磺草酮进行高效液相色谱分离和测定。该方法准确度和精密度高、重现性好，具有快速、准确、方便的优点。 4.通过对pH、悬浮率、倾倒性、筛析、持久起泡性、低温稳定性、热贮稳定性等技术指标进行研究和测定，表明所加工的10％硝磺草酮油悬剂质量可靠，符合同类产品的相关规定。并根据硝磺草酮的理化性质和国内生产实际以及参照一些油悬剂质量指标，制定了10％硝磺草酮油悬剂的质量控制指标。 5.通过室内活性测定和田间药效试验表明，研制的10％硝磺草酮油悬剂有较高的茎叶处理活性，在玉米3～4叶期、杂草2～5叶期施药，可一次性防除玉米田常见的一年生禾本科杂草和阔叶杂草，且对玉米生长安全；田间推荐使用量150～175g a.i./hm2。

谱图：