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主题：【求助】用DSC测试纯度遇到的一系列问题

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monicapig
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发表于：2012/10/19 16:44:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用PE的DSC8000测试纯度，遇到很多问题，求大神解答（测试样品纯度在99%以上）
1.在Tm-15℃<Tm<Tm+5℃的温度范围内以0.5℃/min的速率加热，单个样品第一次加热和第二三四五次加热得到的纯度相差较大，大于0.2%，而且第二次加热开始，熔点峰开始有分叉峰出现。Delta H各次之间都相差较大，有的差值达到30J/g。
2.用DSC测试纯度，样品重量对纯度影响到底多大？我测试了3mg左右（5个样品，每个样品加热5次）和7mg左右（5个样品，每个样品加热5次）的样品，最后3mg纯度平均值和5mg的纯度平均值相差不大。
3.Delta Hf 和Delta H之间的关系。我用peak area计算出来的Delta H （J/g）和purity计算出来的Delta Hf(kJ/mol) 两个数值之间没有什么关系啊，两者并不是Delta H×分子量=Delta Hf 这样的关系。
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2012/10/19 20:42:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的样品是啥?热历史对它影响大吗?样品量以铺满铝皿底为宜,且紧贴皿底,薄片比粉末导热要好.
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monicapig
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2012/10/20 20:08:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的样品是NPB，分子量588g/mol 个人觉得热历史的影响还蛮大的，因为从第二次加热开始就有冷结晶的放热峰出现，熔点的肩峰也有可能是结晶不完善的再次结晶放热形成的。样品是粉末。感谢大神解答！！！

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
楼主的样品是啥?热历史对它影响大吗?样品量以铺满铝皿底为宜,且紧贴皿底,薄片比粉末导热要好.
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material-center
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2012/10/21 14:36:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯度是针对单一晶型的较高纯度的合成物的性能测试.所以,对于药品而言,多晶的超分子结构是常有的,与样品的工艺和热历史等有关. 可以认为两种以上的晶型的存在,无法准确测得纯度,所以: 你的第二三四五次测得的结果都不是准确可比的.
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monicapig
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2012/10/21 18:29:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可是我在对样品的第一次加热扫描时只扫出了一个熔点峰，如果是存在多晶型的话是否会扫出多个熔点峰呢？

原文由 material-center(material-center) 发表:
纯度是针对单一晶型的较高纯度的合成物的性能测试.所以,对于药品而言,多晶的超分子结构是常有的,与样品的工艺和热历史等有关. 可以认为两种以上的晶型的存在,无法准确测得纯度,所以: 你的第二三四五次测得的结果都不是准确可比的.
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tutm
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2012/10/21 20:42:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做纯度测试，一般都是只升温测试一次的，没听说过有反复升降温来做的。因为熔融后再冷却结晶的完整性较差，不如合成时直接从溶液中析出的，会容易给出误判的。
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monicapig
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2012/10/22 13:16:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢tutm老师的指点！菜鸟受教了。因为是公司刚买的仪器，以前在学校也没有用DSC测过高纯度的样品，所以是想着多采集一些数据。看来是走了弯路，再次感谢老师！

原文由 tutm(tutm) 发表:
做纯度测试，一般都是只升温测试一次的，没听说过有反复升降温来做的。因为熔融后再冷却结晶的完整性较差，不如合成时直接从溶液中析出的，会容易给出误判的。
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butterflygys
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2012/10/28 22:05:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人感觉能得到灵敏信号时样品量越小越好，我做纯度分析都是用1mg样品量，1度/min升温速率，因为样品量越大，热滞后的影响越大，不知道说的对不对。
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baby789
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2012/11/1 10:55:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
NPB我们也会测试简单的熔点，应该不是药品。没有专门做过纯度，用DSC做熔点还挺好的！
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手机版： 用DSC测试纯度遇到的一系列问题
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